论文部分内容阅读
本研究建立了微波辅助水酶法提取林木种子油的工艺；测定了喜树种子油和文冠果种子油的脂肪酸成分及其主要理化性质；制备了用于催化制备生物柴油酯交换反应的Bronsted-Lewis酸型离子液体；建立了微波辅助林木种子油转化生物柴油的制备工艺,并测定了以喜树种子油和文冠果种子油为原料制得的生物柴油产品的主要理化性质。1.微波辅助水酶法提取林木种子油工艺的建立本研究以凝胶球为载体对纤维素酶、半纤维素酶和果胶酶组成的混合酶进行固载,并将其应用于对喜树种子和文冠果种仁的预处理过程中,之后结合微波辅助提取技术形成了微波辅助水酶法提取林木种子油的工艺。本研究不仅确定了混合酶的组分及用量,优化了混合酶预处理过程中温度与时间两个影响酶活力和处理效率的主要因素,还考察了提取温度、提取时间、辐射功率和液料比等因素对林木种子油提取率的影响,并确定了最佳工艺参数。微波辅助水酶法提取喜树种子油最佳工艺参数：混合酶组分及用量：纤维素酶2.5mg/g,半纤维素酶1.9mg/g,果胶酶1.3mg/g预处理温度：40℃预处理时间：6h提取温度：50℃提取时间：30min辐射功率：500W液料比：5mL/g在上述条件下,喜树种子油的提取率可达19.1%。微波辅助水酶法提取文冠果种子油最佳工艺参数：混合酶组分及用量：纤维素酶1.8mg/g,半纤维素酶1.3mg/g,果胶酶2.5mg/g预处理温度：40℃预处理时间：8h提取温度：50℃提取时间：45min辐射功率：500W液料比：6mL/g在上述条件下,文冠果种子油的提取率可达56.8%。2.林木种子油脂肪酸成分及其主要理化性质的测定本研究利用GC-MS分别对喜树种子油和文冠果种子油的脂肪酸成分进行了检测,建立了快速、准确测定林木种子油脂肪酸成分的分析方法：GC条件：Agilent VF-5ms型石英毛细管柱,30m×0.25mm i.d.×0.25μm载气为高纯氦气(99.99%),柱内载气流量2mL/min;从50℃开始以20℃/min的速率升温到170℃并保持3min,再以15℃/min升温到230℃并保持2min；进样口温度250℃；检测器温度280℃；样品进样量1μL。MS条件：正离子模式,离子源温度230℃,分流比50：1,电子能量70eV,扫描范围35-425m/z。在上述条件下,喜树种子油主要脂肪酸成分的分析结果为：棕榈酸(5.03%)、硬脂酸(6.89%)、油酸(10.14%)、亚油酸(26.58%)、亚麻酸(45.21%)和二十碳烯酸(4.65%)。文冠果种子油主要脂肪酸成分的分析结果为：棕榈酸(5.27%)、硬脂酸(2.03%)、油酸(30.40%)、亚油酸(42.12%)、二十碳烯酸(10.09%)、二十二碳烯酸(3.49%)和二十四碳烯酸(4.44%)。同时,依照国家标准方法,本研究分别对这两种林木种子油的主要理化性质进行了测定。喜树种子油的测定结果为：相对密度(0.93g/mL)、折光系数(1.470)、水分及挥发物含量(0.15%)、酸值(20.7mg KOH/g)、碘值(128.3)、皂化值(204.8mg KOH/g)、过氧化值(1.62meq/kg)和平均分子量(929.3)。文冠果种子油的测定结果为：相对密度(0.92g/mL)、折光系数(1.469)、水分及挥发物含量(0.10%)、酸值(0.56mg KOH/g)、碘值(132.5)、皂化值(185.7mg KOH/g)、过氧化值(0.98meq/kg)和平均分子量(909.1)。3.用于催化制备生物柴油酯交换反应的Bronsted-Lewis酸型离子液体的制备本研究以Bronsted酸型离子液体与Lewis酸型金属硫酸盐为原料首次制备了一系列Bronsted-Lewis酸型离子液体,其中[BSO3HMIM]HSO4-Fe2(SO4)3表现出最为突出的催化能力,并以乙腈为Lewis弱碱性探针利用红外光谱法对其Lewis酸性进行了鉴定。此外,对[BSO3HMIM]HSO4-Fe2(SO4)3催化酯交换反应机理的分析表明其对生物柴油制备过程中酯交换反应所产生的催化作用是Bronsted酸和Lewis酸两种不同催化途径共同作用的结果。4.微波辅助林木种子油转化生物柴油制备工艺的建立,及以喜树种子油和文冠果种子油为原料制备的生物柴油产品的主要理化性质的检测本研究建立了微波辅助林木种子油转化生物柴油的制备工艺,考察了反应温度、醇油摩尔比和催化剂用量三个主要因素对生物柴油转化率的影响,并确定了优化的工艺参数。微波辅助喜树种子油转化生物柴油的最佳工艺参数为：反应温度：60℃醇油摩尔比：5催化剂用量：4%原料油质量在上述条件下,生物柴油的的转化率可达96.7%。微波辅助文冠果种子油转化生物柴油的最佳工艺参数为：反应温度：60℃醇油摩尔比：8催化剂用量：3%原料油质量在上述条件下,生物柴油的的转化率可达97.5%。同时,依照国家标准方法,本研究对以两种林木种子油为原料制备的生物柴油产品的主要理化性质进行了测定。以喜树种子油为原料制备的生物柴油产品的测定结果为：密度(0.88g/mL)、运动粘度(4.2mm2/s)、闪点(102℃)、酸值(0.47mg KOH/g)、硫含量(0.03%)、残炭量(0.16%)和十六烷值(55.3)。以文冠果种子油为原料制备的生物柴油产品的测定结果为：密度(0.87g/mL)、运动粘度(4.4mm2/s)、闪点(165℃)、酸值(0.03mg KOH/g)、硫含量(0.02%)、残炭量(0.06%)和十六烷值(56.1)。