上转换（UC）荧光材料是一种能够通过多光子机理将长波长低能量的光转变成短波长高能量光的材料。特殊的发光性质使其在生物成像领域具有广泛的应用价值。由于多光子吸收的限制,上转换荧光材料均只限于稀土化合物。目前,稀土上转换荧光体系中,以β-NaYF₄为基质,Yb/Er为敏化剂/激活剂的材料被认为具有最高上转换发光效率。但是由于NaYF₄:Yb,Er存在晶相、形貌不易控制,上转换荧光效率低以及生物相容性不佳等问题,因此限制了其在生物医学领域的应用。本论文以β-NaYF₄:Yb,Er为研究对象,以控制其晶相、形貌以及增强其上转换荧光性能为目标,采用三氟乙酸盐高温热分解法,通过控制反应条件,探究了工艺参数对NaYF₄晶相和形貌的影响,并获得基础实验数据;通过内部离子掺杂引起晶格畸变和诱导α→β相变以增强其上转换荧光效率;通过构筑同质核壳结构钝化表面缺陷以抑制上转换荧光发射的表面缺陷猝灭;同时调配壳层中敏化剂浓度,进行掺杂区域化隔离以抑制能量转移过程的交叉驰豫实现上转换荧光效率的进一步提高。首先探讨了实验工艺参数对NaYF₄:Yb,Er UC荧光材料的晶相、形貌和荧光性能的影响。系统地研究了在不同溶剂配比、温度和时间条件下NaYF₄:Yb,Er纳米晶的晶相和形貌的变化过程;分析了NaYF₄:Yb,Er纳米晶中Yb³⁺和Er³⁺的浓度对UC荧光性能的不同影响机制,为后续制备小尺寸高荧光效率的NaYF₄:Yb,Er纳米晶提供了实验数据基础。选择小半径Al³⁺为掺杂离子,成功合成了不同浓度Al³⁺掺杂的NaYF₄:Yb,Er,Al纳米晶的一系列样品;采用XRD、TEM以及SAED等测试手段,发现适量Al³⁺掺杂具有诱导NaYF₄纳米晶发生α→β相变的能力并提出了相变诱导机制;通过荧光性能检测系统发现Al³⁺掺杂具有增强NaYF₄上转换荧光发射的能力,同时探究了Al³⁺掺杂对荧光寿命的影响机制;根据Al³⁺掺杂具有诱导NaYF₄相转变的能力以及已探究的工艺参数的基础实验数据,成功合成出了单分散小尺寸高荧光效率的NaYF₄:Yb,Er,Al六方片状纳米晶颗粒,其平均尺寸为:直径49.30 nm,宽39.52 nm。采用热注入法构筑了NaYF₄:Yb,Er,Al@NaYF₄:Yb同质核壳体系,利用XRD、TEM、以及EDS测试手段证明了所制样品为纯β-NaYF₄相以及核壳结构的成功构建。此体系中,同质壳能够有效抑制表面缺陷对Er³⁺发射的猝灭,同时壳层敏化剂分区掺杂增强了对980 nm激光源的吸收以及抑制了核内离子间的交叉驰豫,NaYF₄:Yb,Er,Al@NaYF₄:Yb核壳结构与掺杂0%和15%Al³⁺核相比,整体上转换荧光分别增强了7.30和2.06倍,大幅度提高了上转换荧光效率。