酰胺类固化剂的合成工艺研究及反应机理探索

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β-羟烷基酰胺类固化剂具有无毒、高效、经济和环保的特点,被广泛应用于含有羧基或酸酐的聚酯粉末涂料。首先,本文在物料比接近化学计量系数比的基础上,通过单因素实验、正交实验和助剂的选择,研究了N,N,N′,N′-四(β-羟乙基)已二酰胺的合成和工艺,在熔点符合要求的前提下,得率可达90.7%。并研究了两步法合成和梯度降温合成,用~1HNMR鉴定副产物的结构以便探索反应机理。其次,采用合成N,N,N′,N′-四(β-羟乙基)已二酰胺的类似方法首次用二乙醇胺氨解苯甲酸甲酯的方法合成了N,N-二(β-羟乙基)苯甲酰胺,并借助气相色谱研究了合成工艺,找到了最佳反应条件,在该条件下得率可达87.8%。还自行设计了连续萃取装置,用于目标产物的分离。第三,针对N,N,N′,N′-四(β-羟乙基)已二酰胺在使用过程中的泛黄性,探索了其衍生物N,N,N′,N′-四(烯丙酰氧乙基)已二酰胺和N,N,N′,N′-四(环氧丙氧基乙基)已二酰胺的合成,拓展新用途。前者的合成尝试了丙烯酸法、丙烯酸甲酯法和丙烯酰氯法,结果表明丙烯酰氯法反应温度低,聚合程度小,收率高。后者的合成尝试了酸催化两步法和碱催化一步法,结果表明两步法没有检测到极性较小的物质生成,一步法的效果较好。最后,合成了光固化剂N,N′-二烯丙基已二酰胺和N-烯丙基苯甲酰胺,收率均达到90%以上。
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