苯并三氮唑(BTA)是一类重要的有机合成中间体,主要应用于水质稳定剂,防腐剂,光稳定剂等领域中。其衍生物如三氟甲基苯并三氮唑等在生物化学、医药、农药等领域得到了广泛的应用。近年来,苯并三氮唑的需求量越来越大。而我国现有的苯并三氮唑的生产规模小,工艺落后,远不能满足社会需要。苯并三氮唑类衍生物由于具有多种生物活性,关于它们的合成以及活性研究受到越来越广泛的关注,因此,苯并三氮唑及其衍生物的研究与开发具有重要的意义。本课题首先采用原料廉价易得的邻硝基氯苯法合成苯并三氮唑,对合成过程进行了研究。合成过程分两步,第一步,以邻硝基氯苯为原料,与水合肼反应得1-羟基苯并三氮唑(HBTA),实验采用溶剂法和相转移催化法两种合成方法,通过考察不同因素对产物收率的影响,得出最佳的工艺条件。在最佳工艺条件下,两种合成方法的产品收率都可达98%以上。但溶剂法存在溶剂价格高、沸点较高、回收困难、能耗大、成本高等缺点;而相转移催化法具有工艺原料摩尔比较小、反应时间较短、操作简便、能耗小等优点,同时,相转移催化剂PEG-800具有来源丰富、价格低、稳定性好、没有毒性、环境友好等特点,是具有工业前景的合成方法。因此选用相转移催化法合成1-羟基苯并三氮唑(HBTA),最佳工艺条件为:邻硝基氯苯、水合肼与PEG-800摩尔比为1:4:0.03,反应温度110℃、反应5h,搅拌速度500r/min,产品收率达98.1%,含量99.3%。第二步,以1-羟基苯并三氮唑为原料,在电解质存在下,与铁粉反应还原为苯并三氮唑(BTA),考察了不同的因素对还原产物收率的影响,得出了较佳的工艺条件为:HBTA与Fe粉摩尔比为1:2.5,还原温度85℃,反应时间4h,异辛醇为萃取剂,收率为88.7%,含量96.4%。同时,本课题对HBTA和BTA建立了液相色谱分析方法。在一定质量浓度范围内,测定了方法的线性相关系数、回收率和精密度。HBTA回收率在98.0～103.0%之间,变异系数为0.25%,线性相关系数为0.9989。BTA的回收率在97.5～100.4%之间,变异系数为0.18%,线性相关系数为0.9992。该方法能快速有效对1-羟基苯并三氮唑和苯并三氮唑进行检测。最后,本文由苯并三氮唑出发,采用微波辐射加热,干法合成了1-苄基苯并三唑和二(1-H-苯并三唑基)丙烷两种苯并三氮唑衍生物。分别试验了微波辐射功率,反应时间,物料配比,催化剂种类及用量对反应产率的影响,得出合成两种衍生物的较佳工艺条件,并对合成产物进行了IR、1HNMR分析。研究结果表明:微波辐射技术应用于有机反应显著缩短了反应时间,极大地提高了反应速率,操作简单,符合节能、清洁生产、绿色化学的当代化学化工发展趋势。