包钢高炉渣微晶玻璃的热处理制度研究

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高炉渣是钢铁冶金工业生产中的主要副产品之一,同时也是排放量较大的固体废弃物。目前我国高炉渣总体利用率较低,高炉渣的大量堆放,不仅占用日益短缺的土地资源,而会造成堆放场地周边的环境污染,对于钢铁冶金工业的可持续发展具有负面影响。高炉渣的主要成份以CaO、MgO、Al2O3、SiO2为主,是矿渣微晶玻璃生产的重要原料。包钢高炉渣由于含有CaF2、RExOy、K2O和Na2O等特殊组分,使其大规模综合利用较为困难。利用包钢高炉渣制备微晶玻璃,是包钢高炉渣资源高附加值综合利用的一条新途径。本文采用包钢4#高炉渣和石英砂为主要原料,以Cr2O3、CaF2和Fe2O3作为复合晶核剂,通过熔融法制备了主晶相为铝透辉石的CaO-MgO-Al2O3-SiO2(CMAS)系微晶玻璃。应用差示扫描量热法(DSC)研究了温速率为5℃/min、10℃/min、15℃/min、20℃/min和25℃/min下基础玻璃的玻璃化转变温度Tg、析晶峰值温度Tp和析晶温度范围,并以此为基础,通过Kissinger法和Ozawa法计算了基础玻璃的析晶活化能E,借助Augis-Bennett方程计算了不同升温速率下的晶体生长指数n。在析晶动力学计算的基础上,以三点抗折强度为主要强度指标,设计了等温热处理制度和阶梯热处理制度两种热处理制度。采用电子扫描显微镜(SEM)、X射线衍射分析(XRD)研究了热处理后微晶玻璃试样的微观结构及晶相组成。研究表明:(1)通过对基础玻璃的析晶动力学研究发现,本文所研究成分下微晶玻璃析晶倾向较强,在一定热处理条件下可以实现体积析晶;(2)通过单因素控制变量法在较宽的温度时间范围内研究晶化温度、晶化时间的影响,发现适合本文所研究微晶玻璃的等温热处理制度最优晶化温度范围为930-990℃,晶化时间范围为30-90min。最优等温热处理制度制度为960℃下晶化处理60min,此时微晶玻璃试样中晶粒细小均匀,玻璃相沿晶界分布,主晶相为铝透辉石,抗折强度达224.8MPa;(3)通过四因素三水平L9(34)正交试验及对正交试验结果的分析,确定适合本文所研究微晶玻璃的最优阶梯热处理制度为780℃下核化处理60min,960℃下晶化处理60min。此时微晶玻璃试样中晶粒间紧密连接形成团簇,玻璃相含量较少,抗折强度达221.7MPa;(4)通过比较等温热处理和阶梯热处理制度下微晶玻璃试样的物理性能及热处理工艺周期,发现等温热处理制度下微晶玻璃在力学性能、工艺周期两项指标上均优于阶梯热处理制度。
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