界面聚合法PI/PP复合纳滤膜的结构与性能研究

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耐溶剂纳滤膜可用于富含有机溶剂体系,突破了水体系用膜的应用局限,或可延长膜的使用寿命,意义深远。较非对称膜,界面聚合法制备的复合纳滤膜具有明显优势。为此进行界面聚合法制备聚酰亚胺/聚丙烯(PI/PP)复合纳滤膜的研究。首先,以亲水化的聚丙烯(PP)微孔膜为支撑层,间苯二胺(MPD)、均苯四甲酰氯(BTAC)分别为水相单体及有机相单体,采用界面聚合及后续的化学亚胺化步骤制备聚酰亚胺(PI)/PP复合纳滤膜。分别以傅里叶红外光谱(FTIR)和扫描电镜(SEM)表征复合膜的功能层组成及形貌结构,并在0.5 MPa过膜压差下,膜对500 mg/L聚乙二醇(PEG)400水溶液中PEG-400的截留率和通量为性能评价指标,系统地考察了两相单体摩尔浓度比、单体浓度、酸接收剂NaOH添加量、化学亚胺化温度、表面活性剂种类及浓度对膜结构与性能的影响。结果发现:随MPD:BTAC浓度比增加,分离层结构由疏松变致密,后趋于不变;相应地,截留率先快速上升,后趋于稳定;通量先急剧下降,后趋于不变。分别增加单体浓度、酸接收剂NaOH添加量,截留率先快速上升,后缓慢降低;通量先急剧下降,后缓慢增加。随化学亚胺化温度增加,截留率先上升后下降,通量先下降后上升,这是因为温度升高虽利于聚酰胺酸环化脱水,但同时易造成分离皮层的气孔缺陷及裂纹缺陷。对比水相中添加阴离子表面活性剂SDS、非离子表面活性剂Triton X-100及阳离子表面活性剂TEAC、TBAB的作用效果,发现添加TBAB制备的膜截留率最高,这源于复合膜表面呈负电性,TBAB分子氮取代基的尺寸较大,能运载更多MPD进入有机相与BTAC单体反应,并得到了TBAB的较宜添加量。此外,进行了BTAC与均苯三甲酰氯(TMC)的混合物为有机相单体的膜制备与表征的初步探讨。发现加入共聚剂TMC,提高了复合膜的截留率,可达96.2%;但对通量几乎没有影响,仍达87.3 L·m-2·h-1。其次,考察了添加TMC的PI/PP复合纳滤膜的耐溶剂性能。分别于9种代表性的有机溶剂中浸泡7天后,湿状态下测试其拉伸强度、断裂伸长率、对PEG-400的截留率及其通量,其变化幅度均低于10%。表明其耐溶剂性能与未加TMC的常规PI/PP复合纳滤膜同样优秀。最后,选择制膜过程中三种典型膜样品:通量最大的膜M1,未加TMC时截留率最大的膜M2,加TMC的膜M3,分别测试其对PEG200~2000的截留率,确定了这三种膜的截留分子量范围。发现M1膜0.5 MPa过膜压差下的通量为145.0 L·m-2·h-1,能有效截留分子量超过800的PEG分子;M2膜0.5 MPa过膜压差下的通量为87.9L·m-2·h-1,能有效截留分子量超过400的PEG分子;M3膜0.5 MPa过膜压差下的通量为87.3 L·m-2·h-1,能有效截留分子量超过200的PEG分子。这表明:通过改变制膜条件,可方便定制满足截留要求的相应复合纳滤膜产品。同时功能层厚度减薄至0.5μm左右,基本消除了表面裂纹,透过通量得以显著提高。
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