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1,1,2,2-四溴乙烷是一种重要的化工助剂,主要用作生产对苯二甲酸氧化工序的助催化剂及塑料制品如可发性聚苯乙烯泡沫塑料的阻燃剂,还可用作矿物浮选剂,油田压井液等。四溴乙烷由溴素和乙炔加成反应而得,经过中和,精制得到纯品。四溴乙烷在存放过程中,由于受外界环境的影响,极易氧化分解,造成产品颜色变深,变混浊,酸度增加,含量下降,严重影响产品质量。目前四溴乙烷在专用容器内的存放期一般为3个月,存放期再延长即发生严重的氧化分解现象,这是目前四溴乙烷使用过程中存在的主要问题。 本研究主要内容包括:⑴采用溴素和乙炔直接加成法,经过合成、中和、精制步骤制备得到四溴乙烷产品,经过检测质量指标达到 HG-T2426-1993《四溴乙烷》的优等品标准。采用气相色谱法和气相色谱-质谱法详细分析了四溴乙烷产品的组成,结果表明四溴乙烷产品中除四溴乙烷外,还有7种成分,均是在生产过程中产生的不完全加成产物和副反应产物,主要有三溴乙烯、三溴甲烷、二溴乙烯等。分析了副产物产生的机理。⑵采用直接加热和阳光照射的方法,研究了四溴乙烷氧化分解结果。四溴乙烷经过加热和阳光照射后发生明显的氧化分解现象,色度加深,变混浊,酸度增加。氧化分解后样品中副产物和杂质组分及其含量增加明显,其中1,1,2-三溴乙烯的含量增加明显,1,1,2-三溴乙烷和1,1-二溴乙烷的含量亦有较大增加,而四溴乙烷的含量明显降低。分析了四溴乙烷氧化分解的机理。⑶在查阅大量文献资料的基础上,根据四溴乙烷氧化分解的机理,由实验结果确定以乙二醇二缩水甘油醚为主稳定剂,以亚磷酸-苯二异辛酯、硬脂酸锌、硬脂酸钡和脱氢乙酸作为辅助稳定剂,组成复合稳定剂。研究表明,主稳定剂乙二醇二缩水甘油醚可使氯化石蜡和四溴乙烷的分解温度明显增加,稳定效果显著。添加4.0‰乙二醇二缩水甘油醚后的四溴乙烷可稳定存放12个月,产品质量依然符合优质品标准。添加2.0‰复合稳定剂后(CAZ)后,四溴乙烷存放至12个月后,四溴乙烷的含量仍保持在98.4%以上,各项指标达到优质品标准。从四溴乙烷含量、酸度、色度等的变化程度比较,复合稳定剂(CAZ)在提高四溴乙烷稳定性方面效果更明显。⑷根据实验结果分析,查阅文献报道,结合四溴乙烷分解机理,初步探讨复合热稳定剂中各组分的作用机理。