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本文研究了真空热还原法制备金属锶以及熔盐电解法制备铝锶合金的工艺。在真空热还原制备金属锶部分,研究了碳酸锶的分解工艺;真空铝热法制备金属工艺;真空硅热法制备金属锶工艺。得出以下结论:
(1)碳酸锶在常压下理论分解温度达1242℃。碳酸锶的煅烧时间要控制好,时间过长会有釉化现象,时间过短碳酸锶不能分解完全。受物料厚度影响,选择1250℃下分解20min为宜。
(2)真空铝热法制备了金属锶,金属锶的平均纯度可达99%;锶还原率,受还原温度、保温时间、制团压力、原料粒度、氟化钙含量、铝粉过量系数等工艺条件影响,试验确定的最佳工艺为:真空度0~100Pa、氟化钙加入3%、铝粉过量20%、原料粒度100目、制团压力20MPa、1200~1250℃、保温3小时。在最佳工艺条件下锶还原率平均可达79.8%。
(3)真空硅热法制备了金属锶,金属锶的平均纯度可达98.9%;锶还原率,受还原温度、保温时间、制团压力、原料粒度、氟化钙含量等工艺条件影响,试验确定的最佳工艺为:真空度0~100Pa、硅铁过量30%、氟化钙加入3%、原料粒度100目、制团压力30MPa、还原温度为1250℃,保温2小时。在最佳工艺条件下平均锶还原率为57.1%。
(4)对比铝热与硅热两种工艺,两者热力学条件和工艺条件相似。但锶还原率方面铝热法高于硅热法,原料消耗方面硅热工艺大于铝热工艺,因硅热还原剂价格的优势,两者所耗原料总价值相差不大。
在熔盐电解法制备铝锶合金部分,研究了以粗碳酸锶(不合格工业碳酸锶,含量低于96%)制备无水氯化锶的工艺条件;选择了SrCl2-KCl-SrF2体系为电解质,研究了电流密度、电解温度、电解时间对电流效率和合金中锶含量的影响。得出以下结论:
(1)以粗碳酸锶及工业盐酸为原料,通过溶解、精制、蒸发、结晶、干燥等工艺过程制备无水氯化锶,产品质量符合要求,工艺过程易于控制。
(2)在SrCl2-KCl-SrF2三元系体系中,利用铝液态阴极法电解制备了铝锶合金,通过控制电解时间、电解温度、电流密度等条件,可将合金锶含量控制在0-10%。
(3)电流效率受电解时间、电流密度、电解温度的影响。随着电流密度的升高,最初电流效率逐渐增加,达到峰值后逐步下降;随着电解时间的延长,电流效率逐渐增加,当锶的浓度增加到一定程度后,电流效率达到峰值后逐步下降;随着电解温度的升高,电流效率逐渐增加,达到峰值后逐步下降,原因是升高温度加快了锶在合金中的扩散,同时增加锶在熔盐中的溶解度。在70%SrCl2-29%KCl-1%SrF2体系中电流密度为0.2A/cm2、电解温度810℃时,电流效率可达58%。