交联-CMS的制备及其应用

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本论文主要研究了水相反应-滚筒反应、干燥结合法制备交联-羧甲基木薯淀粉(交联-CMS)的工艺,并研究了其基本性质、结构及在粘土悬浮剂和内墙腻子中的应用。通过实验确定滚筒干燥机工作条件。通过单因素实验研究了中和度、酸碱比、碱化温度、碱化时间、醚化温度、醚化时间等对羧甲基反应取代度、反应效率、粘度、吸水性和保水性的影响。在此基础上,通过正交实验确定了制备羧甲基木薯淀粉的最佳工艺条件:淀粉乳质量分数25%(d.b),M淀粉:M一氯乙酸:M氢氧化钠=1:0.2:0.4,碱化温度35℃,醚化温度60℃,醚化时间2.0h,在此最佳工艺条件下制备的产品取代度可达0.138。另外还分别以环氧氯丙烷和三氯氧磷作为交联剂,制备的交联-CMS的取代度亦可达0.138,通过实验最后确定制备交联-CMS的简化工艺。对样品的流变学性质进行研究表明:交联-CMS具有剪切变稀现象,属假塑性流体;CMS片状产品的淀粉糊粘度随着片厚度的增加而上升,但当达到一定厚度后粘度呈下降趋势。随着样品细度增加粘度降低,且样品越细越易结团。交联剂的加入使两个或两个以上的淀粉分子之间“架桥”,呈多维空间网络结构,增加糊液及干燥状态下样品的粘度稳定,同时有助于提高CMS的吸水性等性能。此外,对样品的结构进行了分析。红外光谱说明一氯乙酸以醚键的形式与木薯淀粉分子相连,交联后的CMS在3000~3700cm-1的羟基伸缩振动的特征峰强度变小。电子显微镜证实滚筒干燥作用使淀粉颗粒结构破坏,形成带有孔洞的片状产品,交联-CMS糊液稳定性提高,片状结构更致密。分子量分布的测定进一步证实了加入交联剂有助于弥补碱和高温的降解作用,使分子量下降较少。差示扫描量热分析表明交联-羧甲基木薯淀粉中的交联键提高了玻璃化转变温度。最后,论文对CMS作为粘土悬浮剂以及交联-CMS在内墙腻子中的应用进行了探讨。CMS作为粘土悬浮剂的最佳使用量为0.15%(W/W,DS为0.138)。交联-CMS用于内墙腻子的最佳条件为:交联-CMS(环氧氯丙烷用量占淀粉干基的0.02%;DS=0.136)的质量分数1%,水泥质量分数21%,m双飞粉:m石英砂=1:1。制得的腻子达到相关标准,性价比优于同类产品。
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