过渡金属复合氧族化合物纳米材料在光、电、热及磁等方面的优异性质，使其在太阳能电池、锂离子电池、热电转换器、光催化以及传感器等领域有广泛的应用前景。本文采用不同的化学方法设计和制备了多种不同纳米结构的过渡金属复合氧族化合物CuInS₂和AgVO₃，分别采用X射线衍射、场发射扫描电镜和透射电子显微镜等仪器对产物的成分、结构和形貌进行了表征，并研究了它们的储锂性能。主要内容如下：1.在无表面活性剂的条件下，以Cu₂O实心球为前驱体控制合成分散性较好的CuInS₂纳米空心球。CuInS₂纳米空心球的直径约为250nm，球壁由粒径为20-30nm的纳米粒子构成。研究表明，CuInS₂空心球由中间产物Cu₇S₄空心球水热反应产生，而Cu₇S₄空心球则是由Cu₂O实心球前驱体在转化过程中发生Kirkendall效应而形成。在本研究工作中，我们探索了CuInS₂纳米空心球作为锂离子电池负极材料的储锂性能。CuInS₂纳米空心球首次放电比容量高达1144mAh g^-1。与CuInS₂纳米粒子相比，CuInS₂纳米空心球具有较好的循环性能，经过20次充放电循环后，放电比容量为265mAh g^-1。CuInS₂纳米空心球具有合适的比表面积和稳定的空心结构，在改善其作为锂离子电池负极材料的电化学性能中发挥了重要的作用。2.发展了蒸发结晶法制备一维AgVO₃纳米材料，并测试了其储锂性能。以硝酸银和偏矾酸铵为原料，以水为溶剂，采用蒸发结晶法分别制备了α-AgVO₃纳米棒和β-AgVO₃纳米线。α-AgVO₃纳米棒直径为200-300nm，长度约为几十微米。β-AgVO₃纳米线直径约为50nm，长度达50μm。研究了α-AgVO₃纳米棒和β-AgVO₃纳米线作为锂离子电池正极材料的储锂性能，β-AgVO₃纳米线循环性能优于α-AgVO₃纳米棒。将β-AgVO₃纳米线经过煅烧处理之后，增加了β-AgVO₃纳米线的放电比容量，其原因是煅烧可提高β-AgVO₃纳米线的结晶度以及除去吸附的水。3.拓展了蒸发诱导自组装法制备Ag₂Se纳米线，并研究了其光学性质。以CH₃COOAg和Se粉为原料，以水为溶剂，十二烷基硫酸钠（SDS）为表面活性剂，采用蒸发诱导自组装法制备了长度达上百微米、直径约100nm的Ag₂Se纳米线。溶剂蒸发诱导Ag₂Se纳米粒子自组装形成Ag₂Se薄片，然后薄片通过晶体裂解的生长方式形成了Ag₂Se纳米线。研究了不同蒸发时间所制备的Ag₂Se光学性质，结果表明，Ag₂Se纳米线的PL强度最大。