热电材料是一种能够将热能与电能相互转换的功能材料。由热电材料制成的热电器件具有无噪声、体积小、稳定性强、环保等优点,已经成功应用在了少数尖端领域。Ca-Co-O系氧化物热电材料具有使用温度高、抗氧化、无污染、制备简单、使用寿命长等优点,在能源利用领域具有广泛的应用前景。但是由于Ca-Co-O系块体材料的热电性能不高,其应用受到了限制。首先利用溶胶凝胶方法、高压成型结合无压烧结方法制备了Y掺杂的Ca3Co4O9热电材料(YxCa3-xCo4O9x=0.2),考察了成型压力对样品微结构及高温电学性能的影响。测试结果表明：高压能够提高Ca3Co4O9样品致密度和织构度,大幅降低其电阻率；随着温度的升高,样品的电阻率降低,Seebeck系数增大。在1000K的温度下,3GPa高压条件成型制得的Yo.2Ca2.8Co409样品具有最高的功率因子(P=3.83μW/cmK2),约为常规压力成型后烧结样品的2.3倍。然后以制备的Ca3Co4O9热电材料为主要测试对象,结合CoSb3、 Bi2Te3、PbTe、PbSe和康铜等热电材料,研究了测温热电偶的塞贝克效应、温差设置、数据处理方式、样品表面氧化层对热电材料塞贝克系数测试的影响,讨论了接触电阻、附加塞贝克电压、热电偶距离的测量及样品表层氧化对热电材料电阻率测试的影响。在此基础上制定了一套热电材料电学性能测试标准,该标准适用于从室温～1100℃范围内热电材料的塞贝克系数和电阻率测试。最后参照GB/T6379-2004《测试方法与结果的准确度(正确度和精密度)》和JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》,对制定的测试标准分别进行了精密度验证和测量不确定度评定。