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最新数据统计表明,我国轮胎数量已高达6.35亿条,大量堆积的废旧橡胶轮胎造成了严重的环境污染问题。将废旧轮胎磨成胶粉后制备改性沥青的方式,已经成为减缓环境污染并提高废旧胶粉资源利用率的有效途径。胶粉改性沥青可以降低交通噪声、延长路面使用寿命、提高路面抗车辙性能和低温抗裂性能,是目前比较理想的环保路面材料。
胶粉改性沥青与其他聚合物改性沥青(如SBS)相比,其粘结性能、存储稳定性能较差,大规模生产应用受到极大限制。采用物理化学方法对废旧胶粉表面进行活化已经成为该问题解决的突破口。由于研究工作分散、处理技术手段效果不佳、系统深入分析缺乏、反应机制研究不深入等问题,目前研究成果不足以为工程应用提供全面指导。基于大量文献调研后,本研究跨学科引入等离子技术对胶粉的微观表面及表面结构进行改性活化,以期望对于胶粉改性沥青的粘结性能和存储稳定性能有所改善,为废旧胶粉改性沥青的推广应用开辟新的方向。
本论文主体由等离子微表处理活化胶粉制备工艺研究、等离子微表处理后胶粉表面理化行为分析、等离子微表处理后的胶粉改性沥青流变性能研究和等离子微表处理废胶粉改性机理研究,共四个部分组成。
等离子微表处理活化胶粉制备工艺研究中,基于等离子体技术的详细介绍,结合DT-03型低温等离子体仪,最终确定了胶粉活化样品制备方法。在对等离子技术相关参数优化研究中,先后通过激光粒度试验、分散和沉降试验、铺展面积试验、接触角试验、亲油性能试验和灰关联模糊分析,对比研究了离子微表处理前后在不同工艺条件下胶粉性能变化及其改性沥青性能变化规律,最终确定最佳等离子微表处理活化胶粉制备的工艺条件:即处理功率250W,处理时间为8min。
等离子微表处理后胶粉表面理化行为分析中,按照250W和8min的最佳处理工艺条件对胶粉表面进行处理。结合前文关于接触角试验和亲油性能试验外,分别通过激光粒度仪试验,扫描电镜(SEM)试验,红外光谱试验(FTIR)以及光电子能谱(XPS)试验等,从胶粉的粒度、亲水性、亲油性能、表面形貌、官能团和表面元素成分等方面,系统地对等离子微表处理后胶粉表面理化行为深入研究。研究结果表明,经等离子微表处理后的胶粉极性增加,表面出现层状结构和刻蚀孔洞;采用图像灰度化处理技术对图像粗糙度增长率进行量化,结果表明,在10k×和30k×图像下,处理后的胶粉粗糙度增长率分别为23.59%和33.61%。FTIR和XPS结果表明,胶粉在等离子处理过程中会发生脱硫反应,且生成C-OH和-COOH或O-C=O等亲水基团。同时,C=O键的含量有所增加,胶粉表面活性增强。
在等离子微表处理后的胶粉改性沥青形态研究部分中,采用SK70#和ESSO70#两种基质沥青,结合三种常温撕裂粉碎工艺生产的废旧轮胎(30目,40目和80目),按照掺量10%,15%和20%制备不同样本的胶粉改性沥青。对等离子微表处理前后的胶粉改性沥青常规性能(针入度、软化点、旋转粘度)、高温性能(车辙因子,相位角,多重蠕变恢复测试)、抗疲劳性能(疲劳因子,线性疲劳特性)、低温性能(蠕变劲度模量,m值)和存储稳定性等进行研究。结果表明,等离子微表处理后胶粉改性沥青性能变化如下:针入度降低,软化点升高,旋转粘度增大,高温性能、抗疲劳性能及存储稳定性能提升,而低温性能变化无明显规律。
在等离子微表处理废胶粉改性机理研究中,基于胶粉表面理化分析及其改性沥青性能评价研究结果,从低温等离子体离子产生过程、胶粉表面改性过程以及其改性沥青性能变化三方面系统解释等离子微表处理废胶粉改性机理过程。结果表明,低温等离子体产生过程是电子碰撞派生、原子碰撞和气体电离的过程,该等离子体粒子具有能量完全可以破坏化学键并重新形成活性官能团或物质,且不影响基本性能。低温等离子体对胶粉表面处理改性的本质就是各类粒子(高能电子、中性分子流、离子流、自由基团等)能量消散的过程,包括粒子高速撞击(离子溅射)过程、中性粒子活化反应过程和自由基活化离子化学反应过程。经等离子处理后胶粉沥青性能变化主要包括物理共混过程和化学共混过程。等离子微表处理后的胶粉,其表面粗糙度增加,极性和活性增强,这些有利于胶粉颗粒与沥青之间的物理共混过程;而胶粉表面脱硫反应对于改性沥青的化学共混过程有作用。
胶粉改性沥青与其他聚合物改性沥青(如SBS)相比,其粘结性能、存储稳定性能较差,大规模生产应用受到极大限制。采用物理化学方法对废旧胶粉表面进行活化已经成为该问题解决的突破口。由于研究工作分散、处理技术手段效果不佳、系统深入分析缺乏、反应机制研究不深入等问题,目前研究成果不足以为工程应用提供全面指导。基于大量文献调研后,本研究跨学科引入等离子技术对胶粉的微观表面及表面结构进行改性活化,以期望对于胶粉改性沥青的粘结性能和存储稳定性能有所改善,为废旧胶粉改性沥青的推广应用开辟新的方向。
本论文主体由等离子微表处理活化胶粉制备工艺研究、等离子微表处理后胶粉表面理化行为分析、等离子微表处理后的胶粉改性沥青流变性能研究和等离子微表处理废胶粉改性机理研究,共四个部分组成。
等离子微表处理活化胶粉制备工艺研究中,基于等离子体技术的详细介绍,结合DT-03型低温等离子体仪,最终确定了胶粉活化样品制备方法。在对等离子技术相关参数优化研究中,先后通过激光粒度试验、分散和沉降试验、铺展面积试验、接触角试验、亲油性能试验和灰关联模糊分析,对比研究了离子微表处理前后在不同工艺条件下胶粉性能变化及其改性沥青性能变化规律,最终确定最佳等离子微表处理活化胶粉制备的工艺条件:即处理功率250W,处理时间为8min。
等离子微表处理后胶粉表面理化行为分析中,按照250W和8min的最佳处理工艺条件对胶粉表面进行处理。结合前文关于接触角试验和亲油性能试验外,分别通过激光粒度仪试验,扫描电镜(SEM)试验,红外光谱试验(FTIR)以及光电子能谱(XPS)试验等,从胶粉的粒度、亲水性、亲油性能、表面形貌、官能团和表面元素成分等方面,系统地对等离子微表处理后胶粉表面理化行为深入研究。研究结果表明,经等离子微表处理后的胶粉极性增加,表面出现层状结构和刻蚀孔洞;采用图像灰度化处理技术对图像粗糙度增长率进行量化,结果表明,在10k×和30k×图像下,处理后的胶粉粗糙度增长率分别为23.59%和33.61%。FTIR和XPS结果表明,胶粉在等离子处理过程中会发生脱硫反应,且生成C-OH和-COOH或O-C=O等亲水基团。同时,C=O键的含量有所增加,胶粉表面活性增强。
在等离子微表处理后的胶粉改性沥青形态研究部分中,采用SK70#和ESSO70#两种基质沥青,结合三种常温撕裂粉碎工艺生产的废旧轮胎(30目,40目和80目),按照掺量10%,15%和20%制备不同样本的胶粉改性沥青。对等离子微表处理前后的胶粉改性沥青常规性能(针入度、软化点、旋转粘度)、高温性能(车辙因子,相位角,多重蠕变恢复测试)、抗疲劳性能(疲劳因子,线性疲劳特性)、低温性能(蠕变劲度模量,m值)和存储稳定性等进行研究。结果表明,等离子微表处理后胶粉改性沥青性能变化如下:针入度降低,软化点升高,旋转粘度增大,高温性能、抗疲劳性能及存储稳定性能提升,而低温性能变化无明显规律。
在等离子微表处理废胶粉改性机理研究中,基于胶粉表面理化分析及其改性沥青性能评价研究结果,从低温等离子体离子产生过程、胶粉表面改性过程以及其改性沥青性能变化三方面系统解释等离子微表处理废胶粉改性机理过程。结果表明,低温等离子体产生过程是电子碰撞派生、原子碰撞和气体电离的过程,该等离子体粒子具有能量完全可以破坏化学键并重新形成活性官能团或物质,且不影响基本性能。低温等离子体对胶粉表面处理改性的本质就是各类粒子(高能电子、中性分子流、离子流、自由基团等)能量消散的过程,包括粒子高速撞击(离子溅射)过程、中性粒子活化反应过程和自由基活化离子化学反应过程。经等离子处理后胶粉沥青性能变化主要包括物理共混过程和化学共混过程。等离子微表处理后的胶粉,其表面粗糙度增加,极性和活性增强,这些有利于胶粉颗粒与沥青之间的物理共混过程;而胶粉表面脱硫反应对于改性沥青的化学共混过程有作用。