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高氯酸盐可经食物链逐级富集累积后对农产品和食品安全构成威胁,其对甲状腺、生长、繁殖和神经系统都有毒性作用。目前,已经在多种食品中如牛奶、蔬菜、水果等检出高氯酸盐。谷物是世界上最重要的粮食作物之一,其安全性至关重要。在以往的研究中,关于谷物中的高氯酸盐污染的研究鲜有报道,现有文献中主要检测的是精米中的高氯酸盐,而作为稻谷的副产品,稻壳和米糠中的高氯酸盐从未被检测。稻壳的主要功能是制备动物饲料,米糠的常见用途是制作米糠油,最后,稻谷副产品中的高氯酸盐仍可以通过食物链在人体中进行积累。本研究采用同位素内标液相色谱串联质谱的检测方法,使用纯水提取谷物中的高氯酸盐,纯水提取后使用甲醇沉淀蛋白,然后采用Prime HLB固相萃取柱净化后上机测定。液相使用Acclaim?Trinity P1复合离子交换柱进行分离富集,20mmol/L甲酸铵溶液和乙腈作为流动相,质谱使用ESI负离子模式下MRM采集。此方法的线性范围为1-100μg/L,线性系数可以达到0.999以上,检出限(LOD)为1.91μg/L,定量限(LOQ)为6.37μg/L。以样品浓度的1、2、5倍进行加标,得到回收率为104.78%-110.36%,取低中高三个浓度的样品,日间精密度和日内精密度不高于7.62%。本研究采集了我国粮食主产区十五个省市、自治区的稻谷样品387份,玉米主产区吉林、辽宁、黑龙江、内蒙古四个省份玉米样品96份,小麦主产区河南、河北、四川、新疆四个省份小麦样品82份。检测分析了稻谷、玉米、小麦中高氯酸盐含量。稻谷样品高氯酸盐含量范围在ND-119.25μg/kg,高氯酸盐平均含量为17.17μg/kg,检出率达到86.82%;96份玉米样品中高氯酸盐检出率达到72.92%,高氯酸盐含量范围在ND-18.62μg/kg,高氯酸盐平均含量为5.80μg/kg;82份小麦样品中高氯酸盐检出率达到87.80%,高氯酸盐含量范围在ND-80.18μg/kg,高氯酸盐平均含量为19.05μg/kg。并对58份稻谷样品,其中籼稻53份、粳稻5份,经除杂、砻谷、碾米得到颖壳、米糠和精米,各稻谷成分样品,检测分析稻谷各成分中高氯酸盐含量,研究高氯酸盐在稻谷中的分布。53份籼稻样品中,颖壳质量占比为24.91%,精米质量占比为65.26%,米糠质量占比为9.83%;5份粳稻中,颖壳质量占比为18.51%,精米质量占比为73.73%,米糠质量占比为7.76%。稻谷(籼稻、粳稻)各组分中高氯酸盐含量均为:颖壳>原稻>米糠>精米,其累积量的高低顺序均为:颖壳>精米>米糠;籼稻颖壳中高氯酸盐平均累积量比例达到74.71%,精米中高氯酸盐平均累积量比例为18.92%,米糠中高氯酸盐平均累积量比例为10.05%;粳稻颖壳中高氯酸盐平均累积量比例达到61.95%,精米中高氯酸盐平均累积量比例为25.91%,米糠中高氯酸盐平均累积量比例为12.29%。高氯酸盐在颖壳和原稻中的含量和累积量呈现较好的线性关系,颖壳和原稻高氯酸盐含量的线性方程为:y=0.2876x+3.059,线性系数为R~2=0.8932,颖壳和原稻高氯酸盐累积量的线性方程为:y=1.1786x+2.5727,线性系数为R~2=0.9244。本研究结果表明,在进行籼稻稻谷初加工时,砻谷即可去除约74%的高氯酸盐;粳稻稻谷初加工时,砻谷即可去除约61%的高氯酸盐。