随着化石燃料的过度消耗,能源问题已经成为全球性难题,寻找可再生、环境友好型的能源迫在眉睫。水分解制取氢气是最具前景的能源转换技术之一,但该技术的发展受到阳极析氧反应（OER）缓慢的反应动力学限制。因此,开发高效、稳定的析氧反应催化剂至关重要。本研究以碳纤维纸为基底,采用电沉积的方法成功合成了具有较好析氧活性的硫磷化钴电极及硫磷化钴镍电极。首先采用循环伏安法,以碳纤维纸为基底,电沉积制备了磷化钴（Co₂P/CFP）。研究了沉积圈数对催化剂表面形貌和析氧催化活性的影响,经过40小时的耐久性测试,催化剂依然保持了良好的析氧催化活性。为了进一步提高催化剂析氧活性,通过掺杂非金属元素S研究了硫磷化处理对催化剂析氧活性的影响。采用两步电沉积法（在CFP上先沉积硫化钴纳米片再进行磷化）合成了硫磷化钴(Co_2-xSP/CFP)。通过改变沉积圈数,调控催化剂的表面形貌与P元素的含量,提高了催化剂中活性中心Co³⁺离子的浓度。得到的催化剂(Co_2-xSP3/CFP)析氧过电势明显低于Co₂P/CFP、Co_1-xS/CFP和商业催化剂IrO₂,经过长达60h的稳定性测试后,催化剂依然具有很好的析氧活性。通过对稳定性测试后的样品进行分析,发现Co_2-xSP/CFP表面逐渐被氧化为氧化钴/氢氧化钴。在Co_2-xSP基础上,通过掺杂非贵金属Ni,得到了Co₂Ni_2-xS_1-xP_x/CFP析氧催化剂,Ni加入进一步提高了催化剂中Co³⁺/Co²⁺比例,强化了催化剂的析氧活性,并且表现出很好的析氧稳定性,同时该催化剂具有较好的全解水性能。