随着化石能源的大量使用,造成了环境污染及能源危机等问题,氢能因其绿色环保可再生等特点广受关注。其中水分解制氢因产物绿色环保而成为研究的重点。在催化分解水制氢体系中,助催化剂的加入可以有效的降低析氢过电位,以此来提高产氢效率。而目前使用较多的助催化剂大多是以Pt为主的贵金属,但由于贵金属的稀缺性和高价性,限制其大规模生产应用,故我们将目光转向廉价易得且含量丰富的非贵金属来代替。过渡金属Ni在地壳中含量丰富,催化活性高,近年来被广泛用作制氢体系的助催化剂。单独的金属Ni易团聚,造成活性位点低,与氢的吸附能很大,导致吸脱附不平衡,与金属Pt差异大。而金属合金化能改变单金属的电子云密度,调控氢吸附,有利于催化性能的提高。同时石墨烯又以其巨大的比表面积和优异的电子传输功能被广泛用作催化剂的载体和助催化剂等,而由于石墨烯表面存在着大量的含氧官能团,可以通过化学键、配位键和一些半导体或金属离子直接作用,且其自身又会被还原成RGO,合成石墨烯基复合物。本文通过直接煅烧氧化石墨烯和金属氯化物的前驱体,合成了由石墨烯负载的Ni基合金纳米颗粒,并作为催化析氢反应的助催化剂,与单一金属相比,催化活性高。本论文主要由以下两部分组成:（一）首先制备氧化石墨烯（GO）,然后再加入不同比例的Ni（Ⅱ）盐和Cu（Ⅱ）盐,将前驱体在N2+H2气氛中煅烧,合成了NiCu合金/石墨烯复合材料（NxCyG）,并作为染料敏化光催化产氢的助催化剂。由于金属-载体相互作用（MSI）的调制对提高金属纳米催化剂的催化性能具有重要意义。在此,采用一种合金化策略,通过引入Cu来调整石墨烯负载Ni催化剂中的MSI。结果表明,Cu的引入显着影响了NxCyG助催化剂中的MSI,合理的Ni/Cu比（4:1）显着提高了N4C1G助催化剂中的MSI。这种增强的MSI有利于电子从激发染料注入到RGO并进一步转移到NiCu合金,并导致具有足够活性位点的更小尺寸的NiCu合金纳米粒子（NPs）。此外,Ni和Cu之间的协同作用有利于优化NiCu表面的氢吸附。结果,与单金属Ni/石墨烯和Cu/石墨烯相比,N4C1G助催化剂的电催化和光催化HER性能有了显著提高。在染料敏化系统中,420 nm处的表观量子产率（AQY）高达67.7%。（二）在石墨烯溶胶中加入不同比例的Ni（Ⅱ）盐和Fe（Ⅲ）盐,之后加入一定量的尿素。干燥后将前驱体在N2气氛下煅烧,以尿素在高温下热解产生的气体作为还原性气体将金属离子还原,制备了一种NiFe合金/石墨烯复合材料（NxFyG）,并作为催化析氢的助催化剂。Fe的引入使得电子向碳原子转移,通过未充满电子的d轨道调来控Ni的氢吸附能,由于析氢反应过程中氢吸附的稳定,金属粒子附近的碳原子电荷密度较大,有利于析氢反应,在碱性条件下表现出较好的析氢活性。