新时代下,随着社会飞速发展,人民生活质量逐步提高,对环境问题日渐重视,这就对各种有毒有害,易燃易爆等气体的检测监测提出了更高的要求。以半导体氧化物为敏感材料的气体传感器由于成本低、结构简单、气敏性能优异等优点备受人们关注。目前,除了对SnO₂、ZnO等传统半导体氧化物敏感材料的结构和气敏性能进行进一步提高之外,针对混合价态复合氧化物在气敏领域的应用探索也是气体传感器领域内的重要发展趋势之一。气体传感器气敏性能的好坏往往取决于敏感材料,而敏感材料的结构的是充分发挥其性能的重要保障。分等级中空纳米结构由于其独特的结构和微观形貌,不但维持了空心结构的高比表面积,还能够通过其微观多孔结构在材料表面快速传质,在气体传感器、能源、生物医学、催化等领域有广泛应用前景。因此,对复合氧化物分等级空心纳米结构的合成、生长过程和形成机理的深入探索对进一步研究和开发新型气敏材料,提高气体传感器性能具有重要意义。本论文以AB₂O₄型复合氧化物（CoFe₂O₄、NiCo₂O₄）为研究对象,以实现其可控合成分级空心纳米结构在气敏领域的应用为目的,主要采用溶剂热合成法制备了分等级双层结构的CoFe₂O₄与NiCo₂O₄空心纳米球,并对其形貌、结构进行了详细表征,阐述了双层空心结构形成过程和生长机理,探索了复杂空心结构对材料气敏性能的影响,主要研究内容如下:（1）采用溶剂热合成法和后期退火组合的策略合成了单双层空心结构CoFe₂O₄纳米球,考察了溶剂中乙醇含量对产物形貌结构的影响。通过对不同阶段产物形貌结构的详细表征,阐述了CoFe₂O₄单、双层空心结构的形成过程与生长机制。（2）采用溶剂热合成法和后期退火的组合策略,通过控制退火过程的升温速率,成功构筑了实心、单层、双层空心结构NiCo₂O₄多孔纳米球。通过对不同阶段产物晶体结构、形貌、尺寸等结构特征的详细表征,阐述了NiCo₂O₄单、双层空心结构的形成过程与生长机制。（3）以单、双层空心结构CoFe₂O₄纳米球为敏感材料,分别制作了旁热式气敏元件,并对老化后的器件进行气敏特性测试。通过在100 ⁰C-320 ⁰C温度范围内对NH₃、LPG、H₂S、SO₂进行气体敏感度测试,确定了240 ⁰C为气体传感器的最佳工作温度;在此工作温度下,气体传感器对NH₃有很好的灵敏度和选择性,尤其是双层空心CoFe₂O₄纳米结构对100 ppm浓度的NH₃的敏感度达到了0.697,对20 ppm NH₃气体的响应-恢复时间分别为19.6 s和12.1 s。双层空心CoFe₂O₄纳米材料对NH₃气体具有灵敏度高、响应-恢复时间短、可逆、可循环以及持续性探测的能力。进一步,我们对双层空心CoFe₂O₄气敏传感器气敏性能优异的原因进行了分析讨论。由于其独特的分等级空心多层结构,CoFe₂O₄气敏材料具有较高的比表面积(121 m²g^-1)和合理的孔径结构,较高的结构稳定性,在暴露更多的表面活性位点的同时,保证了气体分子可以快速扩散到材料表面,最终提高了材料的灵敏度和响应恢复特性。本论文对CoFe₂O₄、NiCo₂O₄微纳米结构的可控合成及CoFe₂O₄的气敏性能做了大量基础性研究工作,对进一步探索其在传感领域的应用具有重要意义。