采用溶胶-凝胶法制备了Fe₂O₃-Al₂O₃纳米复合粉末，并将其在氢气气氛中还原得到了Fe-Al₂O₃纳米复合粉末。利用X射线衍射、热重／差热分析、穆斯堡尔谱学、扫描电镜、透射电镜和振动样品磁强计等手段对样品的形貌、结构和性质进行了研究，得到了一些有意义的结果。 研究表明：（1）Fe₂O₃含量和热处理温度对复合粉末的相组成有重要影响。（2）复合粉末中由于α-Fe₂O₃的晶种作用降低了样品中Al₂O₃转变为α-Al₂O₃的相变温度。（3）由于Fe₂O₃、Al₂O₃两相间的均匀分布抑制了彼此的结晶生长。（4）复合粉末在1200℃处理后，仍有20nm以下的Fe₂O₃晶粒存在，使材料表现出超顺磁性。（5）采用均匀掺杂法和表面包覆法制备的三种Fe₂O₃-Al₂O₃复合粉末，在900℃热处理时，样品在相组成上差别较大，1200℃高温处理后，其相组成和平均晶粒尺寸上的差别变得不明显。（6）不同方法制备的复合粉末中都存在Fe³⁺离子固溶到Al₂O₃晶格中的现象，且固溶度随热处理温度的升高而减小。与包覆方法制得的样品相比，均匀掺杂法制备的样品中固溶的Fe³⁺离子较多。（7）将均匀掺杂法制各的，Fe₂O₃含量为30wt％的复合干凝胶，经500℃预处理后作为还原的前驱体，在氢气气氛下，经900℃还原1小时得到了纯相的Fe-Al₂O₃纳米复合粉末。（8）复合粉末中的Fe₂O₃在被还原为单质Fe的过程中，出现了非磁性的过渡相FeAl₂O₄。（9）经700℃还原的样品矫顽力较大，比饱和磁化强度较小。经900℃还原的样品矫顽力较小，比饱和磁化强度较大。