【摘 要】
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目的:通过利用UPLC-Orbitrap HRMS进行分离和鉴定注射用血塞通(冻干)中三七皂苷的含量并对其三七皂苷的色谱行为和质谱的裂解规律进行全面的分析。充分利用质谱的高能碰撞解离参数,对二级碎片进行解析、归属并总结质谱的裂解规律和已知的文献对比,从而判断未知化合物的结构特征。利用质谱仪Mass Frontier 7.0软件中D atabase Manager的模块对已经确证的化合物进行数据库的
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目的:通过利用UPLC-Orbitrap HRMS进行分离和鉴定注射用血塞通(冻干)中三七皂苷的含量并对其三七皂苷的色谱行为和质谱的裂解规律进行全面的分析。充分利用质谱的高能碰撞解离参数,对二级碎片进行解析、归属并总结质谱的裂解规律和已知的文献对比,从而判断未知化合物的结构特征。利用质谱仪Mass Frontier 7.0软件中D atabase Manager的模块对已经确证的化合物进行数据库的建立。以期为血塞通注射剂的物质基础研究及数据库建立提供依据。方法:色谱条件:流动相:0.1%甲酸溶液(A)-乙腈(B);梯度洗脱,流速为1m L/min;进样量10μL。质谱条件:工作模式:ESI-,Full MS/dd-MS2(Top N)模式,鞘气流速65 arb,辅助气流速20 arb,吹扫气流速4 arb,喷雾电压2.5 k V,毛细管(离子传输管)温度300℃,S-lens电压50 V,加热温度500℃。结果:通过柱色谱过滤法从注射用血塞通(冻干)中分离和鉴定15种皂苷化合物,并通过13C NMR和1H NMR核磁进行分析。最后鉴定结果为三七皂苷R1,人参皂苷Rg1,人参皂苷Re,20(S)-人参皂苷Rf,20(S)-人参皂苷Rh1、20(S)-人参皂苷Rg2、人参皂苷Rb1、20(S)-人参皂苷F1,人参皂苷Rb2,人参皂苷Rc,人参皂苷Rb3,人参皂苷Rd,人参皂苷Rk3,人参皂苷Rh4,人参皂苷Rg3。利用LC-MS鉴定解析出15种皂苷化合物,将这15种化合物利用Mass Frontier 7.0软件对其进行数据库的建立。结论:本研究鉴定分析了78种皂苷化合物并利用LC-MS自带的Mass Frontier 7.0软件中Database Manager的模块对已经确证的化合物进行数据库的建立。该方法具有快速鉴定天然化合物的优点,并阐明了注射用血塞通(冻干)的物质基础。并实现成分的监测,以便对血塞通产品的质量把控。
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