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中药的复杂性对于当前只选取单个标记化合物来鉴别和测定含量的法定质量控制模式提出了挑战。多指标成分的定量分析能监测复方制剂中主要药材的质量,从而在整体上更真实地反映复方制剂的质量。
本论文首次研究并建立了同时测定四季三黄丸中盐酸小檗碱、栀子苷和黄芩苷,芩连片中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱以及栀子金花丸中栀子苷和盐酸小檗碱含量的HPLC法。具体条件和实验结果分别为:
1) 四季三黄丸中盐酸小檗碱、栀子苷和黄芩苷含量的RP-HPLC法测定:AgilentZorbax SB-C<,18>色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);乙腈(A)-6mmol/LKH<,2>PO<,4>溶液(B)为流动相,梯度洗脱,0~7min A相为14%,7~8min A相从14%线性改变至20%,8~12minA相为20%,12~30min A相从20%线性改变至48%;流速1mL/min;柱温:25℃。栀子苷回归方程 Y=14.774X+0.972,r=0.9997,线性范围3.78~28.35μ g/mL;黄芩苷回归方程 Y=33.582X-23.779,r=0.9996,线性范围16.50~123.78μg/mL;盐酸小檗碱回归方程 Y=38.517X-16.706,r=0.9998,线性范围 3.79~28.41μg/mL。栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的平均回收率分别为 102.9%、97.7%、97.2%,RSD分别为 2.8%、2.6%、1.5%。
2) 芩连片中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的RP-HPLC法测定:色谱条件为ZORBAX SB-C<,18>柱,乙腈(A)-0.05%H<,3>PO<,4>溶液,梯度洗脱程序为:0~8minA相为18%,8~30minA相从18%线性改变至36%;流速:1mL/min;柱温:30℃。芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的回归方程和相关系数分别为 Y=5.0512X+0.1776,r=0.9998;Y=15.938X-0.9499,r=0.9999;Y=19.023X+1.3759,r=0.9999;Y=18.511X+0.9171,r=0.9999,线性范围分别为3.87~38.72mg/L、4.18~41.80mg/L、1.62~16.20mg/L 和 2.10~21.00mg/L。芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的平均回收率分别为 100.9%、101.5%、97.9%、102.2,脚分别为2.7%、0.7%、2.0%、1.6%。
3) 栀子金花丸中的栀子苷和盐酸小檗碱含量的RP-HPLC法测定:Thermo HypersilC<,18>(250mm×4.6mm,5μm)柱,色谱条件为乙腈(A)-10 mmol/LSDS水溶液,梯度洗脱条件为0~9minA相为10%,9~10minA相从10%线性改变至73%,10~30minA相维持在73%;流速:1mL/min:柱温:40℃。栀子苷回归方程 Y=8.3557X-0.4014,r=0.9990,线性范围 4.0~59.5mg/L;盐酸小檗碱回归方程 Y=18.732X+17.283,r=0.O.9999,线性范围 4.0~60.6mg/L。栀子苷和盐酸小檗碱的平均回收率分别为 99.8%、100.5%,RSD分别为1.9%、0.8%。
方法学考察表明,本文所建立的HPLC法测定以上三种黄柏复方制剂中多指标的含量,灵敏度高,结果准确,对黄柏复方制剂的质量控制具有一定的参考价值。