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目的:对短叶决明药材进行化学成分研究,并建立短叶决明的质量控制方法。
方法:(1)化学成分研究:利用95%乙醇回流提取,硅胶柱层析,并用不同的溶剂系统进行梯度洗脱分离,并通过对结晶化合物UV,IR,MS,1HNMR和13CNMR等波谱数据的分析,并结合理化性质和一些文献进行对照来鉴定化合物的结构。(2)质量控制方法:利用显微鉴别对药材粉末进行研究,以药材中分离到的主要成分大黄酚、大黄素甲醚、大黄素为控制指标,用薄层色谱法对它们进行鉴别研究;用反相高效液相色谱法对药材中大黄酚的含量测定进行研究;并对药材中的水分、灰分含量进行测定研究。
结果:从短叶决明石油醚、乙酸乙酯萃取部分共分离得到7个化合物,经鉴定为大黄酚(Ⅰ)、大黄素甲醚(Ⅱ)、大黄素(Ⅲ)、β-谷甾醇(Ⅳ)、正二十七烷醇(Ⅴ)、豆甾醇(Ⅵ)、肌醇(Ⅶ)。粉末显微鉴别:可见非腺毛、导管、木栓细胞、木纤维和草酸钙结晶;薄层色谱鉴别:大黄酚、大黄素甲醚、大黄素作为薄层鉴别控制的成分,三个斑点清晰圆整,分离很好,短叶决明药材色谱图在与大黄酚、大黄素甲醚、大黄素对照品相应位置显相同的橙色荧光斑点;含量测定:大黄酚在0.02032μg~0.4064μg之间呈良好的线性关系,r=1.0000,平均回收率为96.92%(n=6),RSD为1.59%。
结论:本实验确立了短叶决明化学成分的提取分离的方法和技术,7个化合物均系首次从短叶决明中提取分离出来。本文建立起来的显微鉴别,TLC和HPLC等方法,方法简便、准确、可靠,完全可以用来作为短叶决明质量控制的方法。