人类面临日益严峻的能源危机,聚变能因其清洁,无辐射污染的特点备受关注,热核聚变反应实验堆(ITER)已经成为人类探索核能源的重大尝试。Nb3Al具有优秀的抗应变性和高场性能,使其优于Nb3Sn成为核聚变用超导材料的重要候选材料。然而Nb3Al应用过程中有诸多困难,如成相温度高(1940℃以上成相),低温相成分偏离计量比,单相Nb3Al的合成难度极大。目前的制备方法主要从设计高温反应设备及工艺、通过掺杂或处理反应原料降低反应活化能的来改善Nb3Al的制备工艺。本文研究了固相反应制备Nb3Al超导体的新实验方法。该方法利用化学法制备出粒径细小的铌粉,以提高铌粉的反应活性,降低Nb, Al反应活化能。后期烧结过程极大降低了Nb3Al的成相温度,在常规实验条件下(1100℃-1300℃)即可制备出Nb3Al样品,有助于降低实验成本,为Nb3Al制备探索出了新的方法。分析表明,提高制备铌粉的实验温度,及延长反应时间,得到的铌粉晶粒尺寸越小。其中以50℃反应2小时为最佳工艺,铌粉样品较商业铌粉细化程度明显。采用铌粉样品为原料制备Nb3Al,得到的样品中Nb3Al相对含量较高,提高烧结温度也有利于Nb3Al的形成,获得了16.8K的超导转变温度。物质的表面能与物质的反应活性及其比表面积密切相关。为给上述实验方法提供理论解释,利用第一原理计算具有不同形状和尺寸的铌颗粒的表面能。计算的研究结果为实验设计的成功提供了理论解释。