随电子信息技术的快速发展,高频电磁干扰（EMI）的危害日益严重。Fe-Si-Al合金具有高饱和磁化强度、高磁导率、低磁晶各项异性、接近零的磁致伸缩系数等性能,兼具介电损耗和磁损耗,是一种有效抑制高频EMI的材料。但是,高频下的涡流损耗和趋肤效应限制了Fe-Si-Al合金的进一步推广应用。本文采用熔体快淬法制备Fe（Ti,Ni）-Si-Al纳米晶快淬带,通过高能球磨进行扁平化处理,研究球磨工艺、退火工艺、成分对(Fe_1-xTi_x)₈₅Si_9.6Al_5.4（x=0,0.005,0.010,0.015,0.020）和Fe_86.73Ni_3.27Si₆Al₄（wt.%）合金微粉微观形貌、相结构、软磁性能及微波吸收性能的影响。研究表明:高能球磨快淬带70 h可得到扁平化效果非常好的合金微粉,其纵向直径约为20.3μm,厚度约为800 nm,纵横比高达25:1,且颗粒粒径分布均匀。球磨改变了合金微粉的相结构,使有序D0₃相随球磨时间的延长逐渐消失。经后续的退火处理,部分有序相出现,穆斯堡尔谱证实部分有序相为D0₃相。(Fe_1-xTi_x)₈₅Si_9.6Al_5.4合金的饱和磁化强度和居里温度都呈现先增大后减小的变化趋势,当Ti掺杂量x=0.010时,饱和磁化强度最大为127.59 emu·g^-1,居里温度最高为580.42℃。将Fe（Ti）-Si-Al退火微粉与环氧树脂、聚酰胺压制成Φ19×Φ10×3mm磁环和Φ19×3 mm圆片复合材料,掺入Ti元素提高了合金的电阻率,有效地降低高频下的涡流损耗,复合材料的截止频率得到提高,随掺Ti量的增加,截止频率先增大后减小。在593 MHz-1.83 GHz的频率范围内,掺Ti复合材料的反射系数（RT）低于-10 db,说明该材料在较宽的频带可以有效地工作。Fe_86.73Ni_3.27Si₆Al₄需球磨90 h才能获得扁平化较好的合金微粉。将退火微粉与环氧树脂、聚酰胺压制成磁环复合材料的截止频率均高于2 GHz,显示出优异的高频抗电磁干扰特性。