硒元素对人体的利弊取决于其形态和含量,只有控制好硒在人体内的含量才能使其有益无害,在大量保健品中均含有硒元素,其硒含量是否达标关系着消费者的身体健康,建立硒元素的形态分析方法意义重大。砷元素广泛存在于海产品如鱼、虾、海带、贝类等当中,它有多种形态且毒性各不相同,为更好地确定海产食品的安全性,要对其所有形态进行检测。本文使用毛细管电泳与电感耦合等离子体质谱联用技术(CE-ICP-MS)作为分析手段对硒元素和砷元素进行形态分析实验,自主设计了自动进样装置控制电路,对其主要部分的设计思路和原理进行了说明,包括通讯电路、步进电机控制电路、电磁阀控制电路以及电源电路,着重说明了设计过程中为提高可靠性所采取的措施,包括光耦隔离电路,电源隔离电路,电源滤波电路。在自制进样系统的基础上,使用CE-ICP-MS方法对硒酸(Se(Ⅵ))、硒代蛋氨酸(SeMet)和硒代胱氨酸(SeCys2)三种硒化合物进行形态分析,检测限为2.0-3.9ug/L,峰面积相对标准偏差(n=5)在5%以内,线性相关系数均在0.998以上,使用该方法分析测定虾肉样品中的硒化物,加标回收率在90%-110%之间。对AsB,AsC,As(Ⅲ),DMA,MMA五种砷化合物进行形态分析,建立了实验方法,检测限为1.6-3.1ug/L,峰面积相对标准偏差(n=5)在7%以内,使用该方法对虾肉样品中进行砷形态定量分析和方法学验证,加标回收率在80%-120%之间。