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目前制备石墨烯的方法有多种,主要有机械剥离法、化学气相沉积法、外延生长法及电化学还原氧化石墨烯等,其中电化学还原氧化石墨烯法由于过程可控、易操作和绿色等特点备受关注。本文采用电化学还原方法制备电化学还原氧化石墨烯(ERGO)和电化学还原氧化石墨烯/碳纳米管(ERGO/CNTs)薄膜。采用扫描电镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)、拉曼光谱(Roman)、X射线衍射(XRD)对薄膜进行表征,研究还原条件对ERGO和ERGO/CNTs电化学性能的影响,并比较分析了ERGO和ERGO/CNTs薄膜的电化学性能。论文的主要研究内容如下:1、采用滴凃法制备氧化石墨烯(GO)薄膜,再将制备的GO薄膜在硫酸钠电解液中电化学还原,获得ERGO薄膜。研究结果表明:电化学还原过程对GO的形貌影响不明显,ERGO基本延续了GO片层的初始形貌,表现出连续的脊状褶皱结构;与GO相比,ERGO中羧基和环氧基的含量明显减少,但是还有其它含氧官能团(如羟基)未被有效去除;电化学还原过程非常迅速,会引入了如五元环和七元环形成缺陷结构;还原过程中氧化石墨烯的层间剥离或膨胀使得ERGO结构呈现无序化。通过工艺优化,电化学循环伏安法制备性能良好的ERGO薄膜的条件是:扫描电位范围为0至-1.4V,扫描速率为50mv/s,扫描圈数为30圈,电解质浓度为0.5mol/l,电解液PH值为6。2、将GO和CNTs混合分散均匀并采用滴涂法制备GO/CNTs薄膜,并将其在硫酸钠电解液中电化学还原,获得ERGO/CNTs复合薄膜。研究结果表明:CNTs能够有效分散在ERGO中,形成了碳纳米管的网状结构;加入CNTs后,减少了GO电化学还原过程中缺陷的产生,但是GO的还原程度有所降低;优化的电化学循环伏安法制备ERGO/CNTs薄膜的条件是:GO与CNTs的质量比为50:1,扫描电位范围为0至-1.4V,扫描速率为50mv/s,扫描圈数为30圈,电解质浓度为0.5mol/l,电解液PH值为6。3、对比分析了ERGO和ERGO/CNTs电极薄膜的电化学性能,发现两种薄膜主要利用电子的层间存取来存储能量,都具有良好的充放电可逆性,ERGO/CNTs薄膜具有较高的比电容及更好导电性能,这来源于两者良好的协同效应。