高取代度羧甲基纤维素钠的制备及其在缓释性能方面的应用研究

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羧甲基纤维素钠(简称CMC)因具有增稠、粘结、成膜、持水、乳化、悬浮等许多特殊性质而得到广泛应用。论文以棉杆为原料,探讨在微波加热条件下制备高取代度羧甲基纤维素的工艺条件,并利用棉秆源CMC制备了CMC-膨润土复合凝胶缓释N肥和CMC-PVA共混膜缓释N肥,获得了制备工艺并研究了相关因素对缓释效果的影响。  1.微波加热条件下制备羧甲基纤维素钠,获得棉杆预处理的最佳条件为:NaOH浓度16%、提取时间5min、料液比1:9、微波功率200W,在此条件下提取的纤维素含量达到86.61%。以此纤维素样品为基础,通过响应面法回归模型优化得到了CMC制备工艺条件:m(棉杆)∶m(NaOH)∶m(ClCH2COOH)=1.0∶1.1∶1.2,以95%的乙醇为分散介质,醚化时间1.5min,醚化功率150W,所得产品取代度为0.7384,红外光谱表明产品为羧甲基纤维素钠,扫描电镜表征表明产品表面为孔状的条状结构;  2.采用Al3+和Fe3+交联CMC法制备缓释凝胶N肥,并以膨润土进行复合,以Al3+为交联剂时的最佳配方为:CMC质量分数3%、Al3+浓度0.22mol/L、尿素包载量4%、改性膨润土质量分数2.6%,15天时尿素的累计释放率达到72.35%。Fe3+交联CMC-膨润土复合凝胶缓释N肥的最佳配方为CMC3.2%、Fe3+0.12mol/L、尿素3%、膨润土2.7%,15天时尿素的累计释放率达到62.11%,相比之下,Fe3+作为交联剂制备缓释凝胶的缓释效果明显优于Al3+作为交联剂制备的缓释凝胶。利用扫描电镜观察两种交联制备的凝胶,发现两种凝胶表面都存在孔洞,在水中释放后缓释颗粒整体结构仍然存在;  3.利用CMC、PVA制备共混膜,研究了CMC-PVA共混膜制备工艺参数对包膜缓释N肥的影响情况,结果发现,甲醛、正丁醇和甘油的添加量的体积比分别为5%、1.5%、1%,CMC与PVA配比为3:2时膜的缓释性能较好,包膜后肥料的释放率在24小时仅为2%,28天不到60%。XRD、红外、扫描电镜表征说明CMC和PVA原有的特征基团发生了变化,CMC和PVA发生了共混反应。  本研究以棉秆的再利用为目标,制备获得了羧甲基纤维素钠,并将其应用于缓释肥料,为棉杆的资源化利用提供了新方法和新思路。
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