TiO₂是当前最具应用前景的环境友好光催化剂之一，拓展其光吸收范围以及提高其光催化量子效率是当前提高TiO₂光催化性能的主要课题。提高TiO₂光催化量子效率的方法之一是通过将TiO₂与导带、价带能级相匹配的氧化物复合制备成复合氧化物，例如复合TiO₂/SnO₂。本文以水热法制备纳米SnO₂，溶胶-水热法制备纳米TiO₂和复合TiO₂/SnO₂。通过XRD、SEM和TEM等手段对样品的结构和形貌进行表征，并以光催化氧化气相甲苯生成CO₂和H2O作为探针反应，以评价不同TNB浓度所制备的TiO₂/SnO₂光催化性能。得到如下结论：1.以丙酮为分散剂，并且加入0.2mol，在150℃水热温度下水热反应16h可得到尺寸在1-2μm的金红石型的球形SnO₂颗粒。经过400℃焙烧的SnO₂颗粒表面更加光滑，尺寸分布更加均匀。2.以丙酮制备SnO₂为参考，研究丙酮在反应中的作用和机理，结果表明：在水热的高温高压环境及SnO₂存在条件下，起分散剂作用的是由丙酮生成主要反应物-金刚烷二醇。其后，以金刚烷二醇为分散剂制备得到了分散均匀、球形规则的尺寸在1μm的金红石型的SnO₂粉体。3.以溶胶-水热法制备复合TiO₂/SnO₂光催化剂，考察了固体颗粒SnO₂的加入对TiO₂异相成核的影响。结果表明，固体颗粒SnO₂的加入降低了溶液的成核势能；且随着TNB浓度的增加，溶液中有越来越多的不规则TiO₂颗粒沉积包围在球形SnO₂的表面；TNB浓度增加到临界成核浓度50倍时制得的TiO₂/SnO₂光催化性能最好，和商用P25降解甲苯的结果比较，光催化活性提高了42.72%。