粒径为纳米至微米级的聚合物微球具有小尺寸，比表面积大，高分散性和运动性，稳定性，结构规整，功能多样等特点，广泛地应用于生物医药，分析化学，光学电学器件，固相载体，流变助剂等领域。但由于大部分聚合物耐热性能较差，聚合物微球的应用受到了限制。N-取代马来酰亚胺结构刚性强，将其引入聚合可使聚合物链内旋阻力增加，以达到提高聚合物耐热性的目的。同时，其N原子上可接多种功能基团，实现聚合物功能多样性。因此本论文将以N-取代马来酰亚胺为单体制备耐热聚合物微球，并考察了反应条件对产物形貌和耐热性的影响。为今后聚合物微球应用于高温工作环境提供了重要的信息。主要工作如下：利用分散聚合法制备了新型N-(1-苯基乙基)马来酰亚胺与苯乙烯共聚物(poly(N-PEMI-co-St))耐热微球，AIBN做引发剂，聚乙烯基吡咯烷酮（PVP）做分散剂，无水乙醇做反应介质。通过扫描电子显微镜表征聚合物微球的生长过程，对已有机理描述进行了补充。考察了分散剂分子量和用量，单体浓度，引发剂用量等反应条件对聚合物微球生长过程的影响。实验得到的最佳配方可制备出形貌好，粒径分布窄的poly(N-PEMI-co-St)微球。热失重分析表明该微球具有很高的热分解温度（约450°C）。利用沉淀聚合法制备了N-苯基马来酰亚胺与-甲基苯乙烯共聚物(poly(N-PMI-co-AMS))耐热微球，反应介质为丁酮（MEK）与正庚烷的混合物，其中丁酮为聚合物的良溶剂，正庚烷为聚合物的不良溶剂。通过扫描电子显微镜观察聚合物微球的生长过程，提出其可能的生长机理。实验条件经优化后，可得到形貌好，粒径分布窄的poly(N-PMI-co-AMS)微球。热失重分析表明该微球具有良好的耐热性，且可通过调整单体比例实现对产物耐热性的控制。