钨具有高熔点、高抗电迁移性、高热稳定性等优点,以薄膜的形式应用于半导体器件中,特别是先进半导体存储芯片制造中。钨溅射靶材是实现制备低电阻率钨薄膜的关键材料,其性能在一定程度上取决于原料高纯钨粉的性质。高纯钨溅射靶材要求钨粉具有纯度高（5N）、粒度低（纳米级）的性能,因此本文以高纯仲钨酸铵作为原料,设计了酸沉淀法和两段式氢还原法联合的工艺来制备高纯纳米级钨粉,主要研究内容包括以下两个方面:（1）将浓盐酸滴加到钨酸铵溶液中的正加法能够制备出分散度高的仲钨酸铵前驱体粉体,将钨酸铵溶液滴加到浓盐酸中的反加法制备得到的是黄色胶状WO3·0.33H2O团聚体。将仲钨酸铵前驱体煅烧,得到分散度高的纳米级WO3粉体,正加法适合作为酸沉淀法的加料方式。采用浓盐酸将钨酸铵溶液分别调节pH为0.5、1、2、3、4,发现当pH=1时,WO3粉体平均粒度为45 nm。对白色前驱体粉体进行TG-DSC热分析,整个分解过程分为5段,当煅烧温度高于520℃,完成了 WO3转变。当煅烧温度为700℃时,WO3粉体平均粒度为130 nm。将浓盐酸逐滴滴加到钨酸铵溶液中,控制体系pH为1,保持机械搅拌,所制备得到的WO3粉体非气体杂质元素总含量不超过5 ppm。（2）以上述WO3作为原料,采用两段式氢还原法,每段的还原时间都设定为150 min,对两段还原温度分别进行了探究。当第一段温度为600℃时,钨粉的平均粒度为1.1 μm。当第二段还原温度设置为800、900℃时,WO3彻底还原为钨粉,第二段还原温度为800℃时,平均粒度最小为930 nm。采用第一段还原温度600℃、保温时间150 min,第二段还原温度800℃、保温时间150 min的升温梯度制备纳米钨粉,还原路径为WO3→WO2.9→WO2→W。当料层厚度从20 mm降低至2.5 mm时,平均粒度从930 nm减小到330 nm。随之提高氢气流量,当氢气流量从200 mL/min增加至500 mL/min时,钨粉的平均粒度从330 nm减小到210 nm。该工艺下的还原钨粉非气体杂质总含量低于2 ppm,可以满足5N纳米钨粉的使用要求。