近年来,具有分级结构的多孔材料（HP）因其三维结构完整,孔隙率丰富等特点被广泛应用于催化、分离、太阳能转化和电化学等领域。本文研究了具有分级孔结构的三维有序大孔（3DOM）的Co₃O₄/碳纳米复合材料的合成,并对其作为超级电容器电极材料进行研究。首先利用无皂乳液聚合法合成聚苯乙烯（PS）模板,然后用硝酸钴（Co（NO₃）₂·6H₂O）、乙醇、酚醛树脂（PF）溶胶按一定量混合,配制成钴源前驱液。将前驱液浸渍PS模板,最后通过热处理得到3DOM Co₃O₄-C纳米复合材料。制得的3DOM Co₃O₄-C利用循环伏安法、恒电流充放电和电化学阻抗谱等测试超级电容器纳米复合材料的性能。在20 m V s^-1和1 A g^-1时,3DOM Co₃O₄-C的比电容可分别高达687.5 F g^-1和555.2 F g^-1。同时,纳米复合材料还显示出了优异的倍率性能和持久的循环性能,经过5000次循环后,其初始性能保持在96%以上。上述结果表明,3DOM Co₃O₄-C纳米复合材料可以作为一种优良的超级电容器电极材料。此外,将0.25 g五氧化二钒、乙醇、5m L 30wt.%H₂O₂、PF溶胶、F127按一定比例混合,配制成钒源前驱液,将其浸渍模板,热处理得到分级多孔结构的V₂O₅/C（HPVC）纳米复合材料。其中HPVC2为最佳样品。由于V₂O₅纳米晶体和碳相具有完整的互联网状分级结构且均匀分散,比表面积(645 m²g^-1)和介孔表面积(394 m²g^-1)较大,且V₂O₅的含量适中（38.7 wt.%）,因此可以作为一种非常有效的超级电容器电极。采用同样的测试方法对其进行电化学测试,测试结果显示在扫描速率为5 m V s^-1的条件下其比电容可高达492.1F g^-1。目前的工作在理论上提供了一种简单的方法:将过渡金属氧化物与碳在分级多孔纳米结构中合成用于先进的储能/转换设备的混合电极材料。