不可再生能源即将枯竭的警钟早已敲响,人类对新能源的探索已经走过很长的路。氢能能量密度高且无污染,被认为是未来的理想清洁能源之一。受到绿色植物光合作用的启发,借助光催化剂,实现太阳能光催化分解水制氢已经得到了科学家们的广泛研究。近些年,经过科学家们的不懈努力,人们已经开发出了多种多样的半导体光催化剂。石墨相氮化碳（g-C3N4）因其具有合适的带隙、制备方法简单、无毒以及良好的化学稳定性等优点受到许多科学家的青睐,但是纯相g-C3N4由于比表面积较小,可见光吸收范围较窄,光生载流子复合严重等不足使其在光催化分解水析氢领域的应用受到严重的制约。因此,改善纯相g-C3N4的不足进而提高其光催化分解水析氢性能是十分有意义的。本论文主要从增大比表面积和光吸收范围,增强光生载流子的分离和转移效率等方面入手,提出了一种热处理构建异质结复合光催化剂的新策略,成功构建了硼掺杂氮化碳纳米点（BCNDs）与氮化碳纳米片（CNS）异质结复合材料（BCNDs/CNS）;开发了一种原位合成Ag2S纳米颗粒的新方法,实现了氮化碳纳米片上均匀负载Ag2S纳米颗粒,并成功构建了Ag2S/CNS复合材料。对BCNDs/CNS和Ag2S/CNS复合材料的形貌、组成结构、比表面积等进行了详细表征,系统研究了材料的组成结构等性质与光催化分解水析氢性能的联系。主要内容和结论如下:（1）通过水热法构筑异质结光催化剂已经被广泛的报道,但是我们注意到水热法构筑异质结光催化剂的步骤繁琐,产物分离困难,对光催化分解水析氢活性的提升有限。因此,本文采用了一种新的热处理方法,在氩气气氛下,通过对BCNDs和CNS物理混合物的简单热处理成功构建了 BCNDs/CNS异质结光催化剂。经过系统的表征和分析表明,BCNDs/CNS异质结能够有效的促进光生电子空穴的分离。热处理的方式使得CNS的碳含量升高,光吸收性能增强。光催化分解水析氢性能表明,3BCNDs/CNS-450的光催化析氢速率达到6260.5μmol·g-1·h-1,是块状氮化碳和氮化碳纳米片析氢速率的15.7和7.2倍。光催化活性的提高主要归因于BCNDs与CNS之间构建的异质结和增大的比表面积有效的提高了光生电子-空穴的转移和分离能力。通过水热法制备的BCNDs/CNS-H异质结光催化剂。3BCNDs/CNS-450的光催化析氢速率是BCNDs/CNS-H的3.1倍。这主要是因为3BCNDs/CNS-450复合光催化剂的异质结与丰富碳含量导致光吸收性能增强之间的协同作用。（2）光催化分解水产氢实验中往往使用贵金属Pt等作为助催化剂,但是由于贵金属储量稀少,价格昂贵,所以人们开发出多种金属硫化物用做光催化分解水的助催化剂。本论文通过在硫蒸气气氛下原位负载Ag2S纳米颗粒到CNS上,开发了一种合成Ag2S/CNS复合材料的新策略。系统的研究和表征结果表明,Ag2S/CNS复合材料与CNS相比光吸收性能增强,光生载流子的分离转移效率提高。光催化分解水产氢结果表明,Ag2S/CNS的产氢速率最高达到865.5μmol·g-1·h-1。这主要是由于Ag2S纳米颗粒均匀的附着在CNS的表面,增加了光催化反应的活性位点。Ag2S纳米颗粒作为电子储存和析氢活性位点有效的抑制了光生电子-空穴对的重组。原位制备的Ag2S助催化剂与等量的Pt助催化剂的光催化析氢反应活性几乎相当。成功的避免了贵金属助催化剂稀缺和价格昂贵等问题。