在经济飞速发展,能源日益紧缺的今天,热电材料作为一种清洁、可再生的能源转换材料受到人们广泛的关注。然而如何提高其热电性能,使其应用到日常生活中成了热电材料发展的瓶颈。本文采用水热/溶剂热法制备出了低维Ag₂Te纳米线和Bi₂Te₃纳米花球,并分别对两种前驱体进行表征和电学性能的测试,进而通过机械混合法和二次水热法对两种前驱体复合,制备出纳米复合热电材料。前驱体Ag₂Te纯相,用SEM、TEM等表征手段显示Ag₂Te为长度几十微米,直径在200-300 nm的纳米线。对其性能进行了测试分析,结果表明Ag₂Te的电导率较文献报道有所提高,由于相转变的存在,Seebeck系数的正负发生了改变,说明在升温过程中Ag₂Te由n型半导体变为了p型。探究了前驱体Bi₂Te₃的制备工艺,详细考察纯相Bi₂Te₃形貌的影响因素。其中溶剂的粘度、表面张力、饱和蒸汽压等都影响着晶体的形貌。粘度越大晶体成核均匀,生长速度慢,有利于晶体长成形貌均一的结构。配位剂可以选择性的吸附在晶面上从而影响了晶体生长的方向而产生不同的形貌。确定了制备花状结构Bi₂Te₃的最佳工艺,分析各种反应物在生长中的作用。通过分析提出了Bi₂Te₃花状结构的生长机理为溶解-重结晶机理和异向生长机理相结合。采用机械混合法和二次水热法分别制备了Ag₂Te/Bi₂Te₃纳米复合材料。电学性能测试表明机械混合法和二次水热法合成的纳米复合材料可以提高材料的热电性能。二次水热法制备的Ag₂Te/Bi₂Te₃纳米复合材料电导率有了显著的提升。最高可达到270 S·cm-1,这远远要高于前驱体的电导率。二次水热法制备出的纳米复合材料在电导率高于机械混合法制备的纳米材料。