石油焦基活性炭的制备及其性能研究

来源 :中国石油大学(华东) | 被引量 : 0次 | 上传用户:pomerku
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活性炭由于其独特的优势而在溶剂回收、烟气脱硫、空气净化、催化剂或作为催化剂载体、双电层电容器的制备以及气体燃料的吸附贮存等领域的应用得到不断拓展。活性炭前驱体种类以及制备工艺条件尤其是活化方法的选择在很大程度上影响造孔行为,决定活性炭的吸附性能。而微波辐射的加热方式作为一种新的能量来源,在制备石油焦基活性炭方面具有很好的应用前景,可以考虑作为传统炉加热的替代方式。本文以京博弹丸焦作为原料,选择合适的活化剂,采用微波加热方法,制备出高性能的活性炭。系统考察了微波功率、活化时间、剂料比、活化剂等制备工艺条件对活性炭的性能的影响,优化出最佳制备工艺。并对活性炭进行碘吸附以及苯吸附试验,并采用比表面积分析仪、傅里叶变换红外光谱法、扫描电子显微镜、X射线衍射对石油焦基活性炭进行表征。实验结果表明KOH对石油焦的活化效果最好;在利用微波作为热源时,微波操作条件是影响石油焦基活性炭的主要因素,对活性炭的物理和化学性质,如孔隙结构、吸附性能以及表面官能团和产率都具有决定作用,剂焦比、微波加热时间、微波功率及剂焦比存在最优工艺条件,根据实验结果得出微波法处理石油焦制备活性炭的最佳工艺条件是:剂料比为3:1,微波功率为900 W,活化时间为40 min;此条件下比表面积为2668.3 m2?g-1,总孔容为1.39 cm3?g-1,平均孔径分布为2.24 nm,微孔率为92.95%,碘吸附值为2281 mg?g-1,苯吸附值为1368 mg?g-1。本文也同样考察了电加热方式生产活性炭过程,考察了剂焦比对电加热方式的影响。实验结果表明在同样活化剂以及碱焦比条件下,电炉加热制备所得活性炭比表面积、总孔容、平均孔径都较微波加热所得活性炭产品低,但电加热方式微孔率更高,但电加热活化的时间更长,这说明微波活化石油焦,碱的利用率更高,费时更短,能耗更少。此外,本文以KOH为活化剂,从活化温度角度考察石油焦基活性炭制备过程中电炉和微波这两种加热方式对KOH-PC活化反应以及产品性能的不同影响,结果表明微波能够在低剂焦比条件下,650℃便能高效且迅速活化石油焦,得到性质优良的活性炭,这说明微波能够降低活化反应的温度,使得石油焦活化体系反应活性更高,这对于降低剂焦比、节约生产成本具有较大指导意义。最后一节利用HSC Chemistry软件对C-KOH反应系统进行了模拟,从热力学上谈论了反应平衡组成随温度的变化,以及不同原料配比对组成的影响。最后,论文采用石油焦基活性炭作为载体,ZrO2作为固体超强酸负载于活性炭表面,以H2O2为氧化剂,DMF为萃取剂,用于深度氧化脱硫,最佳的氧化脱硫催化剂制备工艺条件为:负载的活性组分与活性炭的质量比为3:100,0.5 mol?L-1的硫酸浸渍6 h,所得催化剂在500℃焙烧2.5 h,活性碳负载固体超强酸催化剂的脱硫率可以达到93%以上。综上,微波作为一种加热方式,在石油焦基活性炭制备方面具有潜在应用的价值,值得更进一步的研究。
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