因其独特的结构和性能,超纳金属材料(晶粒尺寸<10 nm)引起了国内外学者的广泛关注,但大部分研究工作均为理论分析或计算机模拟,实验研究工作较少,这是由于超纳金属材料通常具有较差的结构稳定性,有通过界面迁移等方式发生晶粒长大的趋势。超纳尺度微观结构的不稳定性不仅极大地限制了超纳金属材料的制备及对其本征结构-性能关系的研究,同时也严重制约了超纳金属材料的应用与发展。目前,提高纳米结构稳定性的普遍策略是合金化。然而,高度合金化使材料发展越来越依赖资源,也使材料回收再利用变得愈发困难。因此,如何在只添加微量合金元素的前提下制备超纳金属材料,进而在超纳尺度下研究材料的本征结构-性能关系,是新型纳米材料应用之前必须解决的问题。本论文采取引入微量强偏析合金元素B来稳定纳米晶Ni的策略,制备出超纳Ni-B合金并研究其热稳定性及力学行为。首先,采用脉冲电沉积法制备出不同B含量的Ni-B系列合金,并结合X射线衍射(XRD)和透射电子显微技术(TEM)对超纳Ni-B合金的微观结构进行表征。结果表明制备的Ni-B合金均为单相面心立方(fcc)结构;随着镀液中三甲胺硼烷(TMAB)含量的增加,Ni-B合金的B含量增加,晶粒尺寸减小;点阵常数随B含量的增加先升高再降低。其次,对纳米晶Ni及超纳Ni-B合金进行不同温度的退火,并利用TEM和XRD等表征样品在退火过程中的微观结构演化,利用示差扫描量热仪(DSC)定量分析沉积态和退火态样品的晶界能。结果表明,沉积态超纳Ni-B合金在退火过程中随着退火温度的升高呈现晶粒从无明显变化到快速长大的规律,在对应的DSC曲线上具有一个温度范围较大的缓慢放热过程和一个集中放热过程。缓慢放热过程是由于在热分析过程中随着温度的升高非平衡晶界的驰豫及B原子的晶界偏析,从而导致晶界能量的缓慢释放;集中放热过程是晶粒发生快速长大导致的能量集中释放。退火态超纳Ni-B合金由于退火过程中发生了晶界驰豫释放了部分能量,其计算晶界能低于沉积态样品。最后,使用显微硬度计和拉伸试验机对沉积态和退火态超纳Ni-B合金的力学行为及相应的微观变形机制进行了研究。结果表明,沉积态样品的硬度随着晶粒尺寸的减小出现从正常的Hall-Petch到反常Hall-Petch关系的转变,临界晶粒尺寸约为7 nm;在对Ni-B合金进行热稳定性研究时发现明显的退火硬化现象,Ni-1B的最高退火硬化率为47.7%,低温退火导致的晶界驰豫和晶界偏析提高了晶界稳定性,从而抑制了晶界迁移等软化行为;在相同状态(沉积态/退火态、室温/液氮温度)下,超纳Ni-1B合金的应变速率敏感指数值小于纳米晶Ni,表明微量B元素的加入有助于稳定纳米晶结构;沉积态和低温退火超纳Ni-1B合金具有较好的强塑性匹配。综上所述,引入微量强偏析B元素不仅能大幅地细化晶粒且能有效稳定纳米晶结构,有望为设计及制备具有超高硬度/强度和结构稳定性等优异性能的纳米金属材料提供理论依据及技术支撑。