富铌渣中有价金属元素分离与富集的实验研究

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我国内蒙古地区的白云鄂博矿是一座超大型的稀土-铁-铌复合矿。然而,大量有价组元在铁和稀土的选矿过程中被抛弃至尾矿库中成为潜在的二次资源。目前,通过碳热还原和熔分除铁可以实现白云鄂博尾矿中铌在熔分渣中的富集,如何进一步实现富铌渣中铌、稀土、钛等有价金属元素的分离与富集成为解决白云鄂博尾矿综合利用难题的关键。本文以白云鄂博含铌尾矿经碳热还原和除铁后的富铌渣为研究对象,利用热力学计算和高温模拟实验研究了富铌渣硅热还原反应过程中铌、钛、稀土等有价金属元素的赋存状态转变及元素在渣-金体系中的迁移行为,并结合硅热还原尾渣的控温冷却实验,考察了冷却制度和渣系成分对硅热还原尾渣矿相组成的影响,探讨了镧、钛元素在特定矿相中富集的可行性。在本实验条件下得到的结论如下:(1)热力学分析表明,硅热还原条件下,富铌渣中铌的还原反应优先于钛发生,稀土未被还原。富铌渣中添加适量的硅(6%)可以将铌氧化物选择性还原为铌硅合金,从而实现铌与钛的分离,高温有利于硅热还原反应的发生。(2)高温模拟实验表明,在富铌渣与硅铁合金之间的渣金反应过程中,铌被选择性还原进入合金相中形成了 Fe-Nb-Si合金,钛和稀土则保留于尾渣中。当富铌渣w(CaO)/w(SiO2)为1.0时,硅热还原反应60min后,铌在合金相中的收得率可达80%以上,得到 Fe-Nb(2.77wt%)-Si(1.03wt%)合金。(3)硅热还原尾渣冷却过程中,析出了与钙钛矿晶体结构类似的CaxTiyLazOn相,尾渣中的镧和钛在该矿相中选择性析出,在其余矿相中含量极低。(4)冷却制度和尾渣w(CaO)/w(SiO2)对硅热还原尾渣中矿相的析出和长大具有显著影响。w(CaO)/w(SiO2)为1.2~1.9的硅热还原尾渣在1100℃保温4h后,析出矿相主要为CaxTiyLaOn、CaMgSiO4和MgO,CaxTiyLazOn相所占面积分率可达37%以上,镧和钛在该矿相中得到富集。本文通过硅热选择性还原实现了富铌渣中铌与钛的分离,进而通过控温冷却实现了硅热还原尾渣中镧和钛的富集,研究成果可为白云鄂博尾矿中有价元素的分离与富集提供借鉴。
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