焦磷酸盐是当前最具发展前景的负极材料之一,然而其具有电子导电性差、循环过程中体积膨胀、库仑效率低、自放电快和容量急剧衰减等缺点。制备具有高电化学活性、高容量的焦磷酸盐,是近年来的研究热点之一。本文采用了空位调控的方法来提高焦磷酸盐负极材料的电化学活性。以焦磷酸钛、焦磷酸锌和焦磷酸锰为研究对象,分别通过不同溶剂热时间、不同煅烧气氛和不同摩尔比来引入缺陷,并且改性为负极材料提高锂、钠离子电池的电化学性能,具体工作内容如下:（1）采用溶剂热法制备了氧缺陷型TiP2O7-y。X射线粉末衍射（XRD）分析表明,溶剂热反应时间会影响TiP2O7-y中氧空位的浓度。红外光谱（FT-IR）表明氧空位的存在使P-O键发生蓝移。电子顺磁共振波谱（EPR）和X射线光电子能谱（XPS）测试证明材料中含有氧空位。经溶剂热反应18 h后制备的TiP2O7-y,电流密度在0.5 A g-1时,首周放电比容量达828.4 mAh g-1,在5 A g-1时,放电容量保持在209.7 mAh g-1。氧空位不仅提高了TiP2O7-y的电子导电性,而且增加了锂离子的迁移速率。（2）采用溶剂热反应以及煅烧处理合成Zn2P2O7-y。通过在不同气氛中煅烧合成了具有不同氧空位浓度的Zn2P2O7-y,研究了不同氧空位浓度对于Zn2P2O7-y电化学性能的影响。EPR和XPS测试证明合成的Zn2P2O7-y含有氧空位。电化学测试表明,氩氢气氛调控改性的Zn2P2O7-y具有最佳的电化学性能。电流密度为1 A g-1时,Zn2P2O7-y的放电比容量高达361.4 mAh g-1,而空气中煅烧的Zn2P2O7-y放电比容量仅为206.4 mAh g-1。原因主要归结于在还原性气氛中,煅烧时损失了部分氧原子产生了大量的氧空位,氧空位的产生增加了Li+嵌入位点,从而增强了 Zn2P2O7-y的电子导电性和容量。（3）以四水合乙酸锰为锰源,采用不同摩尔比与磷酸二氢铵合成氧缺陷型Mn2-xP2O7-y。EPR和XPS测试证明合成的Mn2-xP2O7-y含有氧空位。Mn2-xP2O7-y引入丰富的氧空位和锰空位,起到调节电子结构的作用,减小电荷传输的阻力。同时表面氧空位的修饰能够降低电极反应所需的活化能,而锰离子的空位和氧空位则可以提供额外的反应活性位点。电流密度在1A g-1时,Mn1.93P2O7-y的放电比容量为424.2 mAh g-1,而相同条件下Mn2P2O7-y的放电比容量仅为176.1 mAh g-1。将Mn2P2O7-y同钠片组装而成的钠离子电池也展现了优异的电化学性能,电流密度在0.1 A g-1时,Mn1.93P2O7-y的放电容量为33.0 mAh g-1,而相同条件下Mn2P2O7-y的放电容量仅为26.9 mAh g-1。