微晶纤维素在医药、化工、轻工和农业等领域都有着广泛的应用，目前用来制备MCC的原料大多是棉绒和木材，其价格高昂，并且来源有限。而生物质稻草秸秆中含有35%~40%的纤维素，来源丰富，价格低廉，有着潜在的利用价值。但是稻草秸秆中还含有约20%的木质素和25%的半纤维素，三者构成了致密的网状结构，严重限制了稻草秸秆在微晶纤维素领域的开发与应用。要想有效利用稻草秸秆来制备合格的微晶纤维素，就必须对其进行一定的预处理，破坏其紧密的细胞壁结构，高效提取其中纤维素。因此，本研究就预处理方法的选择、制备条件的工艺优化和预处理方法对稻草秸秆的作用机制以及木质纤维在酸解过程中存在的反应等方面开展了相应的研究，并取得如下结果：1.首先考察了SO3、NH3、SO3/NH3和NH3/SO3联合稀碱四种预处理方法制备稻草微晶纤维素的可能性，并且研究发现最优的制备MCC方法为稻草秸秆先经SO3微热爆处理后经NH3处理，再经稀碱、稀酸和漂白等步骤。同时以纤维素含量和得率为指标，对该制备路线进行了工艺优化，得到最优的工艺路线为SO3：固液比1∶4，温度70℃，时间90min；NH3：固液比1∶20，温度60℃，时间120min；NaOH：固液比1∶15，温度90℃，时间120min。制备得到的稻草微晶纤维素的纯度高达98.3%，得率为30.2%。2.采用FI-TR、XPS、XRD和SEM对SO3/NH3联合稀碱预处理法对稻草秸秆的作用机制进行了初步研究，研究表明SO3微热爆处理稻草秸秆的过程中SO3与稻草秸秆发生酯化反应，有利于了木质素的剥离；NH3可能与稻草秸秆中的木质素发生化学反应，促进了木质素的剥离，但是两者在单独作用下对木质素的剥离效果均未能达到微晶纤维素的要求。通过计算分析SO3和NH3之间存在协同作用，并且以先经SO3后经NH3处理稻草秸秆的方法对木质素的剥离效果最佳，分析其原因是稻草秸秆先经SO3后经NH3处理稻草秸秆与SO3和NH3先后发生化学反应，并且还存在微热爆效应以及残留的硫酸和NH3能够发生反应生成小分子（NH4）2SO4晶体，该晶体能够使得稻草秸秆内壁结构膨胀，有效地打破了木质素与纤维素和半纤维素之间的连接，提高了木质素的剥离效果。3.采用FI-TR、XPS和HPLC对酸解过程中产生的酸解液和酸解固渣进行跟踪和分析，得出结论：木质纤维在经72%硫酸酸解的过程中，酸解1-5h木质素与硫酸会发生磺化反应，5-12h时间段木质素与戊糖水解产生的糠醛发生酚醛缩合反应，这些反应都将干扰木质素的测定结果，造成木质素的测定值要高于实际值。这就要求我们在测定过程中必须及时对酸解液进行处理。并且对于中国国标法最佳的酸解时间应调整为1.00±0.25h为宜。