金银花干燥动力学及其贮藏稳定性研究

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金银花既是一种大宗常用中药材,也是一种保健食品,具有清热解毒、凉血化瘀之功效,绿原酸等酚酸类成分和木犀草苷等黄酮类成分为其主要活性成分。前人研究发现:金银花质量参差不齐,与其栽培管理、采收加工、贮藏等多个环节相关。为了提高金银花质量,保持其产品稳定性,本文开展了金银花干燥动力学和贮藏质量稳定性研究,评价了以下几方面的研究工作:1.金银花干燥规律研究:设置不同干燥参数(温度:50~90℃;空气湿度:40-60%;堆密度:50-150 g;空气速度:0.1~0.5 m/s),结果发现空气湿度、堆密度、风速对干燥速率影响较小,而热风温度是影响干燥速率的主要因素。基于此,优化了分段升温干燥工艺,在40℃、45℃和50℃条件下干燥,待分别失重40%、50%或60%后,升温至80℃,直至干燥,结果发现失重60%时升温,即能保持良好花色。2.蒸汽预处理对金银花干燥的影响:将鲜金银花蒸制1 min时间,然后在50~90℃温度下热风干燥,发现与未蒸制样品相比,极大提高干燥效率,干燥时间在70℃节约20%,在50℃节约40%,干花颜色翠绿,但花形缩小,影响产品外观。金银花热风干燥处在降速干燥阶段,通过比较10种不同的干燥模型,发现Midilli模型能较好地拟合金银花的热风干燥过程,蒸汽预处理使金银花干燥的活化能从80.08 kJ/mol降至59.28 kJ/mol。3.微波预处理热风干燥工艺研究:金银花先微波处理0.5、1、2、3、4min再在50℃条件下热风干燥,并进行先微波2min再在40~80℃温度下干燥,由于微波过程也进行金银花脱水,且改变金银花结构,可极大提高热风干燥效率。4.建立用HPLC同时测定金银花中绿原酸、木犀草苷、异绿原酸A、异绿原酸C成分变化方法,其中绿原酸线性范围为0.4746~47.46μg/ml,木犀草苷在0.2538~2.0304 μg/ml成线性,异绿原酸A在1.625~26 μg/ml间成线性,异绿原酸C在0.6224~6.224 μg/ml间线性关系良好。检测限分别为1.43 ng、0.76 ng、5.2 ng、1.87 ng;定量限分别为4.74 ng、2.54 ng、6.25 ng、6.23 ng。以邻苯二酚为底物测定金银花中多酚氧化酶活性;以DPPH自由基清除能力反应金银花提取液的抗氧化能力;并用色差计追踪金银花颜色变化;评价不同干燥处理金银花质量。蒸制和微波处理可很好地保留有效成分含量,并且可同时灭活多酚氧化酶。5.金银花贮藏稳定性研究:对贮藏过程中金银花的含水量(9.13%~19.95%)、贮藏环境的湿度(RH11%-93%)、温度、多酚氧化酶酶活、贮藏时间等进行考察,贮藏温度对酚酸类稳定性影响不大,在60℃贮藏10天、40 保存6个月,有效成分下降不显著;常温贮藏18个月后,酚酸类含量依然很高,但木犀草苷含量降低且金银花颜色变化明显。含水量对有效成分稳定性有影响,当含水量不高于16%时,可保证有效成分不下降。不同湿度对活性成分产生影响,以绿原酸的稳定性为评价指标,在较低相对空气湿度,未灭酶处理的样品,含量随时间稍有增加(RH11%-52%),在较高相对空气湿度(大于RH75%),绿原酸会发生酶促降解使含量大幅降低;微波灭酶处理的样品在不同湿度条件均有微弱的降低。此外,多酚氧化酶受湿度增加和贮藏时间影响较酚酸类严重,常温贮藏18个月后,酶活即基本为零,随后,绿原酸将不受酶促降解威胁。6.本论文还开展了金银花叶片干燥动力学研究,设置不同干燥参数(温度:40~90℃;堆密度:50~100 g;空气速度:0.1~0.5 m/s),结果发现堆密度、风速对干燥速率影响较小,固定堆密度可对应某一最大风速,温度是干燥速率的主要影响因素。;干燥动力学研究表明Midilli模型的拟合度最好,金银花叶片热风干燥的活化能是90.84 kJ/mol,较花蕾高;微波处理可显著提高干燥效率及叶片中绿原酸含量。综上可知,本文研究了金银花的热风干燥动力学特点,并采用有效成分含量、抗氧化能力、多酚氧化酶酶活和颜色变化考察金银花质量,得出微波结合热风分段升温干燥能进一步克服传统金银花加工的局限性,不仅显著缩短加工时间,提高有效成分含量,灭活多酚氧化酶,而且保证金银花颜色淡绿,花型饱满;此外,酶活在金银花贮藏过程中影响显著,金银花在不同湿度和含水量条件下有效成分稳定性不同。金银花叶片的干燥特点与金银花花蕾一致,符合Midilli模型,活化能较花蕾高。
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