本文主要利用Langmuir膜天平技术和原子力显微镜(AFM)对三种苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯嵌段共聚物(PS-b-PMMA,SMMA)Langmuir单层的聚集行为及其LB膜的表面形态进行了研究。其中三种SMMA嵌段共聚物具有相同的PS嵌段长和不同PMMA嵌段长。具体考察了铺展溶液的铺展条件(体积和浓度)、溶剂和亚相温度等因素对嵌段共聚物SMMA的Langmuir单层及LB膜的影响。结果表明,将嵌段共聚物SMMA溶液铺展在空气/水界面上,待溶剂挥发后会自发的形成表面聚集。当铺展体积不同时,随着沉积压力和浓度的逐渐增大,LB膜分别呈现蠕虫状胶束、孤立的圆形胶束、棒状和圆形胶束的混合结构;铺展体积相同时,随着沉积压力和浓度的逐渐增大,LB膜分别呈现蠕虫状胶束、网络结构、棒状和圆形胶束的混合结构。不同铺展溶剂和亚相温度对三种SMMA嵌段共聚物Langmuir单层的π-A等温线有一定的影响。随着嵌段共聚物SMMA中的PMMA的嵌段长度的增大,在较低沉积压力下,选择性溶剂甲苯和非选择性溶剂氯仿铺展的LB膜分别呈现线状胶束、棒状和圆形胶束的混合结构、孤立的圆形胶束。增大沉积压力后,甲苯铺展的低PMMA嵌段LB膜的表面形态发生明显变化,呈现平板结构。氯仿溶剂铺展的样品比较均匀,而选择性溶剂甲苯的铺展效果明显没有在氯仿中铺展的好。