食品中农兽药残留的特点是样品中残留待测组分含量少，基质复杂，干扰杂质多，分离和纯化困难，样品前处理复杂繁琐，因此开发快速高效的样品前处理技术成为研究热点之一。其中固相萃取技术由于富集效率高、有机溶剂用量少、易于自动化等优点而被广泛应用，吸附剂是影响固相萃取富集效率最重要的因素，近年来纳米材料由于其独特的结构和性质得到广泛的关注，纳米材料在农兽药残留检测中的样品分离净化具有突出优势，因此将纳米材料与生物学、免疫学、电化学及材料技术相结合应用于农药残留分析领域，可极大地提高分析检测的灵敏度、准确度和检测实效，目前已成为农兽药残留检测技术研究的前沿领域。介孔氧化铝以其优异的结构性质和表面酸碱性在吸附剂、催化剂和催化剂载体等领域有着广泛应用，本文选择介孔氧化铝作为研究对象，考察其在固相萃取技术中的应用潜力。论文的主要内容如下：（1）论文对农药残留分析前处理技术进展、新型吸附材料在样品前处理技术中的应用研究、介孔氧化铝的制备方法、农药残留的分析检测方法等进行了全面综述。（2）论文通过以异丙醇铝为铝源、硝酸为pH调节剂、共聚物F127为模板合成介孔氧化铝，研究了反应时间、不同焙烧温度等因素对介孔氧化铝的结构形貌、比表面积大小、孔径分布的影响。（3）论文选择介孔氧化铝作为固相萃取吸附剂，建立白菜、黄瓜、洋葱、白萝卜等蔬菜类基质中阿维菌素和伊维菌素残留量的介孔氧化铝净化-LC-MS检测方法。样品采用C18色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm)分离，以甲醇和5mmol/L乙酸铵溶液（含0.2%甲酸），梯度洗脱，流速为0.3mL/min，结果表明蔬菜类基质中的阿维菌素和伊维菌素在0.02～0.50mg/L范围内具有良好的线性关系，相关系数（γ）≥0.9990；平均回收率为87.3%-104.5%，相对标准偏差为0.53%-5.8%，检测限和定量限分别为0.16ng/mL和0.53ng/mL。论文制备的氧化铝固相萃取柱相比于商用氧化铝柱，净化效果较好，试验过程易于操作、精密度良好、重现性好、准确度高，回收率满足要求，可适用于蔬菜类基质中阿维菌素和伊维菌素残留量的测定，具有较强的实际意义和应用价值。（4）论文以介孔氧化铝为固相萃取吸附剂，建立了白菜、生菜、南瓜、洋葱、番茄、白萝卜、苹果、梨及茶叶等不同基质中16种有机磷农药残留的提取、净化及气相色谱法法测定其残留量的方法。蔬菜、水果及茶叶中16种OPPs在0.01～2.00mg/L范围内具有良好的线性关系（γ≥0.997）；最低检测限在0.79～5.77μg/L之间；低、中、高浓度回收率在83.2%～103.8%，RSD在2.0～9.9%范围内。本课题合成的氧化铝固相萃取柱净化效果较好，本方法灵敏度高、准确度高、重复性好，可适用于蔬菜类、水果及茶叶基质中16种有机磷残留量的同时测定。