近年来，人们在饮用水、污水处理消毒后的水体以及直接受工业源污染的水体中均发现了亚硝胺类（N-nitrosamines，NAs）的存在，亚硝胺类是一种强致癌物质，广泛存在于水体、食品、日常消费品及受污染的空气中。自亚硝胺类化合物发现以来，因其具有强烈的致癌致毒性而引起了人们的高度重视。对于亚硝胺类的分析技术研究是难点之一，这是因为一方面亚硝胺类消毒副产物在水中含量低，通常都是以μg/L或ng/L来计，现有仪器的灵敏度很难达到这个要求；另一方面大部分亚硝胺类化合物具有亲水性，难以从基体中分离出来。目前对于亚硝胺类化合物的分析方法还没有统一的标准，因此，有关水中亚硝胺类的分析方法研究对卫生检测、研发去除和控制亚硝胺等研究具有一定的理论及现实意义。本文以9种亚硝胺类（N-二甲基亚硝胺、N-甲基乙基亚硝胺、N-二乙基亚硝胺、N-二丙基亚硝胺、N-亚硝基吗啉、N-亚硝基吡咯烷、N-亚硝基哌啶、N-二丁基亚硝胺、N-亚硝基二苯胺）为目标分析物，比较分散液液微萃取和固相萃取两种预处理技术对水体中亚硝胺类化合物预处理效果，然后利用气相色谱-质谱联用技术进行分析测定。本文主要包括以下内容：（1）采用分散液液微萃取对水中9种亚硝胺类化合物进行预处理，考察不同萃取条件对亚硝胺类化合物萃取效率的影响，包括萃取剂种类及其体积、分散剂种类及体积、pH值和盐浓度，并确定了分散液液微萃取的最优化条件。（2）采用固相萃取对水中9种亚硝胺类化合物进行预处理，对影响固相萃取效率的几项因素进行了考察，包括萃取材料、洗脱剂类型及体积、上样速率以及上样量的考察，最后确定了固相萃取最优化条件（3）对分散液液微萃取和固相萃取两种前处理方法进行比较，选择最佳的亚硝胺类化合物预处理技术，建立了固相萃取-气相色谱-正化学离子源-质谱法测定水中9种亚硝胺类的方法。实验结果表明，9种NAs在0.1～10μg/L范围内有良好的线性关系，相关系数为0.9835～0.9999，加标回收率为51.9%~93.8%，检出限为2.2ng/L～17.9ng/L，相对标准偏差范围4.5%~14.8%，并将该方法成功应用于实际水样的测定。