晶体的物理化学性质是由晶体不同晶面的各向异性和晶体生长方向决定的。不同晶型和取向会使晶体表现出不同的物理和化学性质。因此，合成具有特定晶体形貌和表面微观结构的微纳米粒子，使其发挥特定的物理化学性质，在材料合成科学和实际应用中都有着重要的意义。　　本论文采用水热法自组装技术，通过控制不同的反应温度、时间、溶剂比例、矿化剂和形貌控制剂浓度，以锑源和钒源为原料，分别制备了三氧化二锑一维纳米纤维，三维花状微观结构和氧化钒/氧化锑微观花状结构及其他三维结构的复合材料。实验中，采用单因素变量控制法对一系列影响因素进行了系统分析，确定了形貌控制的最佳条件。并通过X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨率透射电子显微镜(HRTEM)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、紫外-可见-近红外光谱（UV-Vis-NIR）以及差示扫描量热仪（Differential Scanning Calorimetry）等对产物的结构和性质进行了表征。　　实验结果表明，在120℃的水热条件下，以NaOH为矿化剂，在聚乙烯醇(PVA)的作用下，反应14h可以得到形貌完好的一维氧化锑纳米纤维束，纤维长度约为26μm，直径约为200nm。在160℃的水热条件下，在十六烷基溴化铵(CTAB)的作用下，反应12h制备得到直径3μm左右的三维花状氧化锑微米球。另外，在180℃的水热条件下，以五氧化二钒和三氯化锑为原料，通过简单的一步法反应24h内制备了薄片花状氧化钒/氧化锑复合材料。其中，花状氧化锑微观结构的近红外反射率平均为92％，最大值为98％，明显高于其他微观结构的三氧化锑，证明了花状微观结构氧化物材料在光学材料和隔热涂层中的潜在应用;而氧化钒/氧化锑复合材料在一定的合成比例下，同时保持了氧化钒的相变功能和氧化锑的阻燃性能，成为一种新型的保温阻燃材料;与此同时，形貌可控、微观形貌均一完好的氧化钒/氧化锑复合材料的一步合成法更是为氧化物复合材料的合成提供了新的合成思路。本文还提出了花状Sb2O3微观结构的可能生长机理，为氧化锑形貌控制合成提供一定的借鉴。