软磁铁氧体粉体的制备工艺和性能研究

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随着信息化和电子产业的发展,作为磁性元件及磁性材料的软磁铁氧体材料的需求量不断增加,其应用形态也不再局限于烧结体,软磁铁氧体粉体作为一种EMI材料也逐步得到了应用。软磁铁氧体粉体颗粒的物理化学性能、化学组成、晶体结构、粉体形貌及其均匀性都将对其产品的电磁性能以及产品的适用性产生决定性的影响。本文开发了一种在较低温度下制备软磁铁氧体粉体的方法,以避免高强度粉碎对粉体形貌和特性的破坏性影响。本文主要开展对氧化物法制备软磁铁氧体磁性材料粉体的改进优化,研究了粉体的组织结构和性能,总结了煅烧工艺和后处理工艺对粉体结构和性能的影响。(1)采用氧化物原料固相反应合成尖晶石型锰锌铁氧体粉体,通过加入不同含量碳粉,降低了固相反应温度。探究碳粉添加对锰锌铁氧体生成温度的影响,找出合适的碳添加量。实验结果表明,碳粉添加量为0 wt%时,900℃下混合原料难以形成完整的形貌,晶粒颗粒大小不明显,碳粉添加量为0.8 wt%时,颗粒形貌规则。随着碳粉添加量的增加,晶粒颗粒形状趋于完整,得到接近球形的粉体,且颗粒粒度增大。我们推测随着碳粉的添加,消耗了反应中的氧气,促进了该温度下尖晶石化反应的进行。在碳添加量在1.1 wt%以下时,反应中存在未反应的氧化铁杂相,碳粉添加量为1.2 wt%时,煅烧原料完全尖晶石化,无原料及杂相残留。当继续增加碳粉的添加量至1.5wt%时,出现了另一种杂相Fe O,说明过量碳粉添加会导致整个煅烧气氛呈现出偏还原的状态,使得锰锌铁氧体中的部分Fe3+还原为Fe2+,从而影响粉体的磁性能。综合起来,碳粉的添加量在1.2wt%-1.4 wt%是合适的添加范围。(2)煅烧工艺是粉体制备过程中关键的一步,决定粉体的微观结构,尺寸大小,结晶类型,以及磁性能的差异。煅烧温度在900℃下,粉体颗粒呈松散结构,颗粒间只有少量团聚,粉体颗粒尺寸较小,随着温度的升高,粉体颗粒少量团聚,粉体尺寸不断增大,达到3μm-5μm;但是当煅烧温度升高到1200℃时,粉体烧结成致密的块体,多个晶粒融为一体,必须进行通过后期的粉碎处理,难以得到完整晶粒结构的铁氧体粉体颗粒。所以,提高煅烧温度虽然可以增大晶粒大小,得到需要大小的锰锌铁氧体粉体,但是温度过高会引起晶粒过度生长,碳粉的添加无法起到阻隔晶粒间的团聚,导致后期破碎困难,并影响粉体形貌的完整性。当煅烧温度应低于1100℃时,粉体间的团聚程度小,尺寸大小符合要求。(3)探究后处理工艺对锰锌铁氧体中铁锰离子含量和磁性能的影响。对比干磨和湿磨以及时间对粉体形貌和分散效果的影响,发现干磨条件下球磨1h效果最佳。热处理前后粉体的形貌,颗粒尺寸大小基本没有变化;热处理温度在1000℃,氧分压在0.2%-1.0%时,样品Fe2+含量减少,剩余的碳燃烧消耗气氛中的部分氧气后气氛接近该温度下的平衡氧分压,Fe2+含量接近化学计量水平。两步法的热处理工艺处理的后样品中的杂相消失,磁导率最高,是效果最好的热处理工艺。
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