【摘 要】
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在分子筛生产工艺中会产生大量废液,其中有大量的原料没有被利用,主要含模板剂、硫酸钠,此外含有少量的硅酸根离子与偏铝酸根离子。如果分子筛母液直接被作为废弃液处理,不仅
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在分子筛生产工艺中会产生大量废液,其中有大量的原料没有被利用,主要含模板剂、硫酸钠,此外含有少量的硅酸根离子与偏铝酸根离子。如果分子筛母液直接被作为废弃液处理,不仅浪费大量资源,而且对环境造成污染。为了顺应绿色化学这个大背景,本课题针对湖南建长石化股份有限公司生产的ZHP分子筛母液中钠,硅,铝等无机元素和模板剂正丁胺含量的测定,开展定量分析方法的研究,以便生产工厂有效地回收利用分子筛母液。本课题主要对以下四个方面进行了研究:(1)利用气相色谱原理,优选了毛细管色谱柱,找到了合适的内标物异丙醇,与正丁胺物理化学性质相似,气相色谱中保留时间相近,且不与其反应的物质,摸索了最佳的气相色谱条件,建立快速、可行的直接进样气相色谱内标法测定分子筛母液中正丁胺的方法。考虑到正丁胺的强挥发性,选取异辛醇作为萃取剂来萃取母液中的正丁胺,然后利用有机相进行气相色谱定量分析。(2)利用液相色谱用原理,筛选出可以与正丁胺充分反应并有紫外吸收基团的衍生剂邻硝基苯甲醛,优化了胺醛缩合反应的条件,建立了高效液相色谱柱前衍生法定量分析分子筛母液中模板剂正丁胺的方法,回收率在73.88%-99.68%之间,相对标准偏差小于2%,适应用于工厂进行定量分析。(3)对分子筛合成工业过程中赶胺水储罐中正丁胺含量的梯度分布进行了准确的考察,并开展了相关的模拟试验,获得了一些有意义的结果,并作了理论上的探索。推测赶胺水正丁胺浓度出现梯度分布与正丁胺静置储存时自然挥发无关,原因可能是由于赶胺水倾倒过程中热的水蒸气携带正丁胺挥发至上层,所以导致上层赶胺水浓度明显高于下层。(4)采用原子吸收光谱法分析分子筛母液中无机元素钠的含量,重量法和容量法定量分析母液中硅的含量,返滴定法和紫外分光光度法分析母液中铝的含量,精密度和准确度均可以达到分析要求。
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