盐酸法制备饲料级磷酸氢钙联产氯化铵工艺研究

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盐酸法制备饲料级磷酸氢钙工艺由于具有磷收率高、可使用低品位磷矿、可使用市场上的副产盐酸及能耗低等优点,具有广阔的应用前景。本论文使用氯碱工业副产盐酸(质量分数约为21%)分解磷矿制备湿法磷酸,系统的研究了盐酸用量,反应时间,反应温度对萃取过程的影响,得到了较优工艺条件为:盐酸用量为1.05倍理论用量;反应温度为35℃;反应时间为0.5 h,在此条件下经计算可得萃取率为99.02%。我国的磷矿一般氟含量较高,但国家标准要求饲料级磷酸氢钙中的氟含量不得超过0.18%,因此除氟显得尤为关键。脱氟过程使用氯化钠、氯化钾、碳酸钠、氢氧化钙、碳酸钙做脱氟剂,结果表明氢氧化钙脱氟效果较好。设计了二次循环萃取无脱氟工艺路线,最终确定循环过程中液固比为2.15,此时的萃取率可达到95%左右。该工艺省去了脱氟过程,减少了原材料的消耗。中和结晶过程采用石灰乳、碳酸钙作为中和剂,并进行了分段中和结晶实验,结果表明分段中和结晶效果最好,得到的磷酸氢钙结晶颗粒较大,且较均匀。在氯化钙废液中加入碳化剂联产碳酸钙和氯化铵,控制反应条件,得到了符合国家标准的碳酸钙和氯化铵产品。
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