氮化硼纳米管的高效制备、分散及其机理研究

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由于氮化硼纳米管(BNNTs)具有密度轻,强度高,抗氧化性强等很多优点,引起了研究人员的极大兴趣。本论文研究了BNNTs的制备、分散及其各自机理,并对制备产物和分散体系进行了表征。主要研究内容及结果如下:采用催化剂辅助法,以B粉为原料,Fe2O3和CaO为催化剂在1200℃氨气氛中保温2h制备出了管径为20-200nm,长度为数十微米的BNNTs,并对合成的产物使用XRD,SEM,TEM,FTIR,SAED,Raman光谱等手段进行了表征,揭示了催化剂组成,温度制度,气氛制度,催化剂预处理等因素对BNNTs的影响。研究结果表明:单独以Fe2O3为催化剂不能制备BNNTs,单独以CaO为催化剂制备出的BNNTs缺陷较多,二者联合使用可以制备缺陷较少的BNNTs;升高温度有利于BNNTs产率的提升;气氛制度可以改变BNNTs的内部结构;催化剂预处理工艺可以降低制备BNNTs的管径。使用正交试验设计优化了制备工艺,将其产率提高到了89.5%。采用镁热还原法,以B2O3为原料,Fe2O3,CaO和Mg粉为催化剂在1250℃氨气中保温6h制备了BNNTs,并对合成的产物使用XRD,SEM,TEM,SAED等手段进行了表征,揭示了催化剂组成,温度制度,气氛制度等因素对制备BNNTs的影响。研究结果表明:催化剂配比可以影响BNNTs的产率;升高温度和延长保温时间可以提升BNNTs的产率和管身长度;气氛制度对BNNTs内部结构几乎没有影响。使用正交试验设计优化了制备工艺,将其产率提高到了77.8%。通过分析产物中的相组成和反应过程,并借鉴碳纳米管(CNTs)的生长机理,提出了BNNTs的生长模型,指出竹节状和圆柱状BNNTs的生长机理分别为液-固(LS)和气-液-固(VLS)机理。使用表面活性剂油酸铵和聚乙烯亚胺(PEI)对BNNTs进行了功能化分散研究。对分散体系使用Zeta电位仪,SEM,TEM,FTIR等手段进行了表征,并对比研究了二者的分散效果。揭示了表面活性剂的添加量,pH,超声时间等因素对分散效果的影响。研究结果表明:表面活性剂的添加可以提升BNNTs分散的稳定性,油酸铵和PEI的最优添加量分别为3%和1.5%,最优pH值分别为8-9和3-7,最优超声分散时间为0.5h和1h。分析了BNNTs的分散机理。最后,研究了BNNTs因超声作用在水中的解离现象,并解释了其解离机理。
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