镎是一个极毒的超铀元素，寿命长(T₁₂=2.14×10⁶a)。在核燃料后处理工以及环境中，对镎的控制要求十分严格。 国内一直没有一个比较理想的准确、灵敏的方法，解决铀产品中微量镎的测定问题，主要原因是现有的方法存在一个共同的技术难点：常量的铀对微量镎的测定干扰很大，必须要将常量铀与微量镎定量分离。不论从理论计算上，还是从实际的工作经验上，两种待分离的元素在数量级上相差10⁶～10⁷，要将其中含量高的元素除去，而微量元素不损失是很困难的。 本文利用DTPA-Tb与DTPA-Np稳定性的显著差异，DTPA-Tb的络合常数的对数值是22.71，而DTPA-Np的络合常数的对数值为29.8，由Np⁴⁺置换出DTPA-Tb中的Tb³⁺。测定Tb³⁺有一个极灵敏的方法，Tb³⁺和Tiron结合生成强荧光的络合物Tiron-Tb，其检测下限可达4.8×10^-12g／ml Tb³⁺，利用荧光法检测Tiron-Tb的高灵敏性，从而实现镎的间接测定。 主要研究内容如下： （1） 通过选择仪器的操作条件和络合剂Tiron的用量、最佳的pH值、NH₄Cl-NH₃·H₂O缓冲液用量以及反应时间等条件，提高了Tiron-Tb荧光络合物的信号，降低了本底。使Tb³⁺方法检测限达到4.8×10^-12g／ml，与文献报道的最低值相符。 （2） 利用检测Tb³⁺高灵敏性判断体系中DTPA和Tb³⁺是否完全1：1络合，制备了严格意义上的1：1 DTPA-Tb溶液。通过让DTPA稍稍过量于Tb³⁺，向DTPA-Tb中加入微量的Tb³⁺，反复测试，检测到DTPA-Tb中含有Tb³⁺为2.53×10^-10g／ml，低于实际测量Tb³⁺下限，制备了满足实验要求1：1的DTPA-Tb。 （3） 通过改变体系中酸度、温度、置换反应时间等条件，建立了测定微量钍的方法，确定了置换荧光法测定微量Th¹⁺的条件，为进一步测定微量镎做了条件上的准备。Th¹⁺的测定范围为4×10^-8～6×10^-9g／ml，方法检出限：1.95×10^-10g／ml。 （4）在温度45℃、时间90min、pH=3条件下，用硝酸肼可以还原Np（Ⅴ）至Np（Ⅳ）。 （5） 建立了置换荧光法测定微量Np的方法。在1×10^-8～9.72×10^-10g／ml范围内，Np的浓度与Tiron-Tb的相对荧光强度呈线性关系，方法检出限：1.27×10^-10g／ml，将近1000倍的铀存在时不产生干扰。置换荧光法测定微量撑灵敏度高，方法简单，将近1000倍的铀存在时对撑的测定不产生干扰，尤其是对铀的抗干扰能力强，大大降低了分离的难度。