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本文选择ZrO2和Al2O3氧化物，采用机械合金化方法制备前驱粉体，在常压高温和高压高温条件下合成了ZrO2-Al2O3复合材料；通过较系统的结构和性能实验，研究了制备条件和结构与物性之间的关系。实验结果表明，不同合成方法制备的样品其结构存在着差异。原料球磨时间不同，高压高温合成的样品中会产生少量的ZrO2亚稳相；固相烧结合成的样品中产生t-ZrO2亚稳相，其亚稳相含量与AL2O3掺杂量改变存在规律性。硬度测量显示高压合成的样品显微硬度明显要高于固相烧结合成的样品。阻抗谱测试结果显示，高压和常压烧结的复合材料(掺10％Al2O3)，均随温度升高阻抗下降，呈现离子导电特性，但高温电导率很小。这些结果表明，可以通过调整合成工艺来增加复合材料的硬度；也可以通过AL2O3掺杂量的增加来改变复合材料的硬度。