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一维半导体纳米材料因为对电子、光子具有独特的限域作用以及高比表面积,近年来在纳米光电子器件和气体传感器等方面显现出较大的应用潜力。这方面的研究往往涉及到对同一单个纳米结构不同性能的测量,对表征测量技术提出了更高的要求。在前期工作中,本实验室搭建了针对单个纳米结构的综合表征平台。本论文工作在此基础上将环境扫描电镜与综合表征平台结合起来,进一步开发了针对单个纳米结构的原位光-电结合测量方法,并借助环境扫描电镜对气氛的控制探索了对单个纳米器件气敏性能的测量。本论文工作加深了我们对纳米材料光电性能关联和作为气体传感器性能的理解。
为了实现单个纳米结构的光一电结合测量,我们通过金属钨(W)针尖进行纳米操纵和相应的电学测量,通过自制的光纤探针并与扫描电镜外的光谱仪或激光器相耦合进行微区光探测或光激发。基于单根多壁碳纳米管和氧化锌纳米棒,我们展示了三种光-电结合测量的方法和实例:
一、单根多壁碳纳米管的电致热发光
通过纳米操纵技术将单根多壁碳纳米管连接到两根W针尖上,使用半导体特性测试系统在碳管上持续通直流电,并用光纤探针收集碳管在不同电流下的发光。结果表明碳管发光的光谱在整体上呈现黑体辐射的特点,并在1.4 eV附近出现小尖峰,这分别与焦耳热和声子辅助的电子跃迁有关。
二、单根氧化锌纳米棒的场发射伴随发光
由半导体特性测试系统提供偏压,用W针尖作为接收极,原位实现单根氧化锌纳米棒的持续场发射,并通过光纤探针收集氧化锌纳米棒在场发射过程中的伴随发光。与同一根氧化锌纳米棒尖端的阴极射线荧光(CL)光谱相比,场发射伴随发光的光谱中没有对应于缺陷的深能级发光,而CL光谱中缺陷发光很明显;在近带边发射(NBE)部分,场发射伴随发光比CL发光的强度更低、半高宽更大。前者是因为场发射电流密度较大,而受激发区域的缺陷有限,从而使缺陷处的电子一空穴对复合很容易饱和;后者可能是因为场发射过程中部分激子在较强的电场作用下发生分解。
三、激光对单根多壁碳纳米管场发射性能的增强
使用W针尖作为接收极,原位实现单根多壁碳纳米管的场发射,并使用光纤探针与激光器相连,将激光辐照到碳管上,进而比较激光关闭和开启时碳管场发射性能的变化。结果表明激光辐照能有效降低碳管的场发射开启电压,增加场发射电流,这是因为发生了光辅助场致电子发射。
除了光-电结合测量外,本论文还借助于环境扫描电镜的通气功能对单个氧化锌纳米线的两端器件进行了气敏特性测试。结果表明水蒸气和高纯氮中的微量氧气均会影响氧化锌器件的导电能力,而氢气对其没有影响。
本文基于综合表征平台所展示的针对单个纳米结构进行原位“光—电—环境”相结合的综合测量方法具有简单、灵活、可重复等优点,可以推广到多种单个纳米结构的表征测量,是评估纳米结构物理性能及其对环境响应的有力工具。