改进型共沉淀法回收钢铁酸洗废液中铁资源的研究

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钢铁行业每年持续产生的大量酸洗废液中,除含有一部分游离酸以外,还有相当大量的亚铁盐。传统处理方式仅仅消除其对环境的影响,没有兼顾环境效益和经济效益。找到一种获得高附加值产品的资源化处理工艺是实现经济和环境协同发展的必然选择。针对此问题,本文提出一种改进型共沉淀法对钢铁酸洗废液进行资源化处理,获得高附加值高品质的纳米Fe3O4产品。通过分析传统共沉淀法和沉淀氧化法的优缺点以及钢铁酸洗废液的特性,本文提出的改进型共沉淀法的最大亮点是通过酸洗废液中的Fe2+的原位氧化得到反应原料Fe3+;同时利用氧化还原电位(ORP),对氧化过程中的Fe2+和Fe3+的摩尔比进行实时控制。通过实验分析,找到反应过程中最佳Fe2+和Fe3+的摩尔比例对应的ORP值为522mV。通过设计两组3因素4水平正交试验得到纳米Fe3O4产品,并利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和振动样品磁强计(VSM)等手段对产品进行表征,以产品粒径和饱和磁化强度为目标参数,对搅拌速度、Fe2+和Fe3+的摩尔比例、反应体系最终pH值、反应阶段温度、陈化阶段温度、陈化时间六个因素进行分析研究。结论如下:搅拌速度800r·min-1,Fe2+和Fe3+的摩尔比例1:1.8,反应体系最终pH值为11,反应阶段温度为50℃,陈化阶段温度为90℃,陈化时间为0.5h。实验室利用得到的最佳合成工艺条件对备选助剂进行选择,备选助剂包括十二烷基磺酸钠、柠檬酸钠、聚乙二醇4000(PEG-4000)和无水偏硅酸钠。通过对在制备过程中添加助剂后得到的产品进行XRD、TEM和VSM表征,分析研究各种助剂在改善纳米Fe3O4颗粒粒径、形貌、结晶度和磁性能等方面的功能和效果。根据研究结果,本文采用柠檬酸钠、PEG-4000和无水偏硅酸钠作为组合助剂,全面改善纳米Fe3O4产品的质量。实验室利用得到的最佳合成工艺条件和最佳组合助剂对模拟废液和实际酸洗废液进行处理,验证该方法的实用性。通过对得到的纳米Fe3O4产品进行表征分析,利用模拟废液得到的产品为较规则的球形,粒径为30-50nm,分散性较好,比饱和磁强度为81.523emu·g-1,矫顽力为52.352Oe;利用实际酸洗废液得到的产品为球形颗粒,粒径为20-40nm,分散性较好,比饱和磁强度为80.206emu·g-1,矫顽力为73.345Oe。
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