【摘 要】
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随着大规模集成电路的不断发展,对高纯电子级四甲基氢氧化铵(TMAH)的需求量不断增大,但传统制取TMAH的方法存在成本高和杂质离子含量高等缺陷。综合比较文献,本文选择了以碳
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随着大规模集成电路的不断发展,对高纯电子级四甲基氢氧化铵(TMAH)的需求量不断增大,但传统制取TMAH的方法存在成本高和杂质离子含量高等缺陷。综合比较文献,本文选择了以碳酸二甲酯和三甲胺甲醇溶液为原料,经过合成、水解和电解制备高纯度TMAH。通过单因素实验和正交实验,讨论了原料配比(碳酸二甲酯和三甲胺的摩尔比)、反应温度、反应时间、反应压力对合成反应转化率的影响。得出最佳工艺条件：原料配比为1：1.2,温度为125℃,反应时间为5.5h,反应压力2MPa,转化率达到99.06%。通过单因素实验,考察了四甲基铵碳酸单甲酯的水解工艺条件：水与四甲基铵碳酸单甲酯摩尔比为6：1,在70℃的条件下减压蒸馏2h,转化率为94.4%。以钛基二氧化钌为阳极,不锈钢为阴极,在H型电解槽中恒电流密度电解合成四甲基氢氧化铵,主要考察了电解工艺中离子交换膜种类、原料浓度、电解温度和电流密度对电流效率的影响。当采用旭化成F4403D为阳离子交换膜,在四甲基碳酸氢铵浓度1.41mol/L、电解液温度40～60℃、电流密度792A/m2下,电流效率可达83.5%采用红外光谱,核磁共振谱对四甲基碳酸氢铵和产品四甲基氢氧化铵进行了表征。I
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